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乙草胺、乙氧氟草醚的毛细管气相色谱分析

向文胜 , 王相晶 , 王静 , 王晴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.025

采用毛细管气相色谱法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,对乙草胺、乙氧氟草醚的混剂进行定量分析.色谱条件为60 m×0.53 mm i.d.,膜厚1.5 μm(SE-30固定液)熔融石英毛细管柱,柱温为230 ℃,检测器、汽化室温度为250 ℃,载气(N2)的流速为15 mL/min.该方法检测乙草胺和乙氧氟草醚含量(质量分数)的标准偏差分别为0.44%和0.47%,平均相对标准偏差(RSD)(n=10)分别为0.79%和0.88%,平均回收率(n=10)分别为99.3%和100.1%.该方法能分开乙氧氟草醚的两个同分异构体,操作简便,定量准确.

关键词: 毛细管气相色谱 , 乙草胺 , 乙氧氟草醚 , 除草剂

二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用

申书昌 , 柳玉辉 , 肖晓杏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04015

以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团.在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面.再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料.通过红外光谱、扫描电镜/X射线能谱等手段对其进行了表征.将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用,测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺.3种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为5.41、6.72和13.4μg/L.结果表明,制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为6~8μm,用该填料制成的固相萃取小柱对3种目标物的吸附率高.

关键词: 磺化聚苯乙烯包覆二氧化锆微球 , 固相萃取填料 , 高效液相色谱 , 甲基磺草酮 , 阿特拉津 , 乙草胺

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