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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱

张盼盼 , 张福成 , 王朝虹 , 蒋晔 , 卢永江

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10018

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法.采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102 ～301.同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗.方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01 ～ 10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2％～109％,相对标准偏差小于4.6％.该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法.

关键词: 中空纤维液相微萃取 , 超高效液相色谱-质谱 , 乌头碱 , 次乌头碱 , 新乌头碱 , 滇乌头碱 , 尿样

HPLC测定植物性农药0.25%乌头总碱乳油中的乌头类生物碱

陈燕方 , 何伟 , 祝凤池

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.016

选择十八烷基键合相色谱柱,以甲醇-水-氯仿-三乙胺(体积比为68∶32∶2∶0.1)混合溶液为流动相,用高效液相色谱法测定了一种植物性农药0.25%乌头总碱乳油中的乌头生物碱.实验结果表明中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其他杂质能够得到很好的分离.以安宫黄体酮作内标物,用峰面积比测定各生物碱含量,在其线性范围内分析结果准确,回收率高(＞92%),重现性好(RSD＜3.2%).

关键词: 高效液相色谱 , 中乌头碱 , 乌头碱 , 次乌头碱 , 农药

高效液相色谱-质谱法测定乌头碱在急性中毒大鼠体内的分布

王朝虹 , 叶敏 , 邢俊波 , 何毅 , 果德安

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.029

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 乌头碱 , 中毒大鼠 , 体内分布