侯宏卫
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熊巍
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唐纲岭
,
胡清源
色谱
N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱 (NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)是4种广泛存在于烟草和烟气中的致癌物,准确测定其含量对评估其对人体健康的影响有着重要的作用.采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)技术建立了卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB的测定方法,并将其用于中国烤烟和混合型卷烟主流烟气的分析.卷烟主流烟气通过剑桥滤片捕集,捕集烟气后的滤片在加入100 μL氘代混合内标后用10 mL 100 mmol/L 醋酸铵水溶液萃取,萃取液过水相滤膜后直接进行LC-ESI MS/MS检测.选用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,以流动相0.1%(v/v)乙酸水溶液和0.1%(v/v)乙酸甲醇溶液梯度洗脱,质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式.NNN、NNK、NAT和NAB的检出限分别为0.019、0.002、0.008和0.007 μg/L,回收率为84.9% ～104.5% ,相对标准偏差(n=8)为2.96% ～6.65% .该方法的检出限低,特异性好,适用于卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB释放量的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
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N-亚硝基降烟碱
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4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮
,
N-亚硝基新烟草碱
,
N-亚硝基假木贼碱
,
主流烟气
,
中国烤烟型卷烟
,
混合型卷烟
刘建福
,
喻昕
,
刘德华
,
谭海风
,
谭英
,
周宇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.023
提出了一种用于测定主流烟气中痕量苯并[a]芘的方法.以甲醇-正庚烷萃取体系初步处理主流烟气中的总粒相物(TPM),接着以KOH甲醇溶液数毫升洗涤正庚烷萃取液,再将正庚烷萃取液适当浓缩后经过酸化的硅胶固相萃取小柱,流出液用N2吹干后以乙酸乙酯200 μL定容,对苯并[a]芘进行选择离子监测方式下的气相色谱-质谱法定量测定.方法的分离效果及色谱重现性好,可用于复杂体系中痕量组分苯并[a]芘的定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
选择离子监测
,
固相萃取
,
苯并[a]芘
,
主流烟气
黄云
,
王裔耿
,
缪明明
,
赵琦华
,
杨光宇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.022
选择2,4-二硝基苯肼(DNPH)为羰基化合物的衍生化试剂,建立了快速分离柱高效液相色谱测定卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法.采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数)吡啶的乙腈溶液进行萃取,以ZORBAX Stable Bound色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)进行快速分离,最后由二极管阵列检测器于365 nm下进行检测.该方法的回收率为89.1%～99.2%,相对标准偏差(RSD)在6.0%以下.该方法分析时间短,流动相消耗少,且操作简便、重复性好、回收率高.
关键词:
高效液相色谱法
,
羰基化合物
,
主流烟气
,
卷烟
,
2
,
4-二硝基苯肼
