郭云涛
,
刘伟
,
戴学谦
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009378
消泡剂采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33],稀释比为1∶10,滴加5滴200g/L溴化铵溶液做脱模剂,在950℃下熔融18 min制备熔片.采用石灰石标准样品中添加基准碳酸钠的合成校准样品来绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)对铁水预处理脱硅消泡剂中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁和氧化钠等主次成分进行同时测定的方法.将烧失量作为消去组分处理,使用COLA模式校正,校正后的曲线能够准确测定未灼烧样品中主次成分的含量,大大缩短了分析时间.经验证,各组分测定结果的相对标准偏差(n=11)都在2％以内,消泡剂实际样品的分析结果与化学法分析结果吻合较好.
关键词:
消泡剂
,
X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
烧失量校正
,
主次成分
褚宁
,
李卫刚
,
蒋晓光
,
张群
,
林忠
,
迟成鑫
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.007
石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大.已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长.实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法.以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50 g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线.各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1～0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13％～2.1％之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0～0.39％之间.实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响.
关键词:
波长色散X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
石灰石
,
样品基态
,
灼烧减量
,
主次成分
黎香荣
,
唐梦奇
,
袁焕明
,
韦新红
,
陈永欣
,
阮贵武
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.006
锑的准确含量是锑矿石贸易结汇的重要依据,准确测量锑矿中锑及其他元素的含量,对于矿产综合评价和综合利用十分重要.采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶ 33)在1050℃熔融制样,以0.20 mL 60 mg/mL LiBr溶液为脱模剂,实现了波长色散X射线荧光光谱法对锑矿石中Sb2 O3、Al2 O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、MgO、Fe2 O3、Cu、Zn、Na2O、K2O等12个组分的同时测定.采用低温硝酸锂预氧化处理样品,解决了硫含量较高的硫化锑矿样品对铂金合金坩埚的腐蚀问题.以8个锑矿石有证参考物质及以有证参考物质为基体合成的校准样品绘制校准曲线,可满足各组分的定量检测要求.此外,实验采用理论α系数法校正了基体效应.精密度考察发现,锑矿石样品各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.1％～9.7％之间.对有证参考物质及合成样品进行准确度验证,分析结果与认定值或参考值一致.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
混合熔剂
,
锑矿石
,
主次成分
,
预氧化
,
熔融制样
田文辉
,
王宝玲
,
赵永宏
,
苏雄
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.006
采用粉末压片法制取试样,波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钼中的Mo、Pb、Cu、Fe、SiO_2、CaO、K等7种成分.对仪器参数、基体干扰、曲线拟合进行了研究,试验了各成分的通道类型、晶体类型、探测器类型、管压、管流等分析条件后确定了最佳分析参数.选择了与试样基体相匹配的定值样品建立校准曲线,采取经验系数法对基体效应进行校正.对于主次量组分,相对标准偏差低于1%(n=11).方法用于实际样品的分析,其荧光分析值与湿法分析值相符.方法能够很好满足氧化钼的主次成分分析.
关键词:
波长色散X射线荧光光谱法
,
氧化钼
,
粉末压片
,
主次成分
冯丽丽
,
张庆建
,
丁仕兵
,
岳春雷
,
郭兵
,
李晨
,
赵租亮
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.009
采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)测定锆矿中的ZrO2、HfO2、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、TiO2、Fe2O3、BaO等10种主次成分含量.利用锆矿标准物质及锆矿标准物质与基准试剂SiO2、Al2 O3、TiO2、Fe2O3、CaCO3、KH2PO4、MgO、BaO、HfO2按一定比例混合配制的系列校准样品绘制校准曲线,满足各成分的含量梯度.选择0.450 0 g样品加入9.000 g混合熔剂(m四硼酸锂∶m偏硼酸锂=12∶22)、熔样时间为15min、熔融温度为1 050℃、无需加脱模剂进行熔融,熔样效果好.选择ZrLα线避免了ZrKα线以及ZrKβ线穿透样片的问题;采用变异α系数校正基体效应.对锆矿石标准样品及自制校准样品进行分析,各成分的测定值与认定值或参考值相吻合;精密度考察结果表明各成分测定结果的相对标准偏差在0.29％～7.9％之间.
关键词:
锆矿
,
X射线荧光光谱
,
主次成分
,
熔融制样
王祎亚
,
李迎春
,
王健
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.007
报道了NORDTEST不确定度评定在熔融制样-X射线荧光光谱法测定岩石样品中10种主次成分(氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化钛、氧化锰和三氧化二铁)分析结果中的应用.依据NORDTEST规则,对3个国家一级标准物质GBW07104、GBW07105和GBW07106进行10个组分分析结果不确定度的评估.发现具有明显浓度梯度的二氧化硅的浓度与求得的相对不确定度具有很好的相关性,相关系数R2=0.953 9.单个标准物质与3个标准物质求出的相对不确定度,除了低含量组分的差别较大外,其余组分的不确定度结果接近.
关键词:
NORDTEST
,
不确定度评定
,
X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
主次成分
,
岩石样品
闵晓芳
,
邓飞跃
,
雍伏曾
,
胡海诗
,
杨远
,
孟时贤
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009418
采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法.样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂):m(偏硼酸锂)=67:33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5:10,以1滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在1 000℃下熔融10 min时制样效果最佳.使用理论α系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正.在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽.精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53％～9.8％之间.采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
钾冰晶石
,
主次成分
,
熔融制样
但娟
,
刘元清
,
陈小毅
,
李子敬
,
刘林
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009611
采用熔融法制备试样,以混合熔剂(mLi2B4O7∶mLiBO2=67∶33)做熔剂,同样品放入铂-黄金坩埚中熔融成玻璃片,其中加入硝酸铵作为氧化剂可避免砷在熔融过程中的损失.通过熔融条件对比试验确定了熔剂稀释比为1∶13,熔融温度为950℃.以五氧化二钒高纯试剂作为基体,加入标准物质,制备标准融片并绘制五氧化二钒、铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠主次成分的校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定五氧化二钒中主次成分的方法.结果表明,铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠次量成分的检出限分别为200、100、100、100、100、100 μg/g,相对标准偏差(RSD)均小于0.2％.对五氧化二钒实际样品进行分析,实验方法的测定结果与目前行业标准所用方法的测定结果具有良好的一致性.
关键词:
熔融制样
,
X射线荧光光谱法
,
五氧化二钒
,
主次成分
蒋晓光
,
林忠
,
李卫刚
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.008
采用硅石标准样品及其复配标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅石中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O,TiO2,MnO,P2O5主次成分的方法.采用熔融法为试料片和校准片的制备方法,通过试验选择四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔荆(12:22,m/m)为助熔剂、1.00 mLz LiBr溶液为脱模剂、稀释比为1:20、熔融时间30 min.采用可变理论α系数对基体效应进行校正.对同一硅石样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于8%,对不同硅石样品进行测定,本法的测定结果与标准方法的测定结果相吻合,偏差在允许范围内,t检验合格.
关键词:
硅石
,
X-射线荧光光谱法
,
主次成分
,
熔融制样
吴超超
,
马秀艳
,
邢文青
,
林丽芳
,
李世晶
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009973
X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分,需要解决准确测定氟含量的难题.试验采用无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂,硝酸钠为氧化剂进行熔融制样,实现了X射线荧光光谱(XRF)对萤石中各组分含量的准确测定.探讨了熔融温度、稀释比、熔融时间等因素对氟含量测定的影响,确定了最佳试验条件.试验表明,当无水四硼酸锂与试样质量比(m无水四硼酸锂∶m试样)为4∶1、碳酸钠质量为0.500 0 g、硝酸钠质量为0.500 0 g、熔融温度为980 ℃、熔融时间为8 min时,氟、硫元素的损耗最小,且氟的荧光强度最大.在最佳试验条件下,得到氟化钙、二氧化硅、硫、磷含量测定的线性相关系数均达到0.995以上.对萤石标准样品进行精密度考察,氟化钙、磷、二氧化硅、硫测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.31%、3.6%、0.72%、0.92%;采用实验方法测定萤石标准样品和实际样品,其测定值与认定值或湿法值一致,符合常规检测要求.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
萤石
,
主次成分
,
氟
