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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵的残留量

郑香平 , 丁立平 , 陈志涛 , 郭菁 , 张睿 , 吴文凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034

建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测( MRM)模式进行测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在试验条件下,噻菌灵和多菌灵在0.5~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,不同基质中的检出限( S/N=3)范围为0.12~0.23μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98%~108.7%,相对标准偏差( RSD)为2.95%~9.99%。同时,本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 串联质谱法 , 噻菌灵 , 多菌灵 , 浓缩果汁

实时直接分析-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A

宫小明 , 马荣桧 , 王洪涛 , 郭礼强 , 李凯 , 吴振兴 , 赵晗 , 孙军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07008

建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法.前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量.结果表明:在1.0、2.0、10 μg/kg3个加标水平下,回收率为88.7% ~ 105.7%,RSD为8.5% ~ 12.8%,定量限为0.5 μg/kg.该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能满足葡萄酒中赭曲霉毒素A检测的要求.

关键词: QuEChERS , 同位素稀释内标 , 实时直接进样分析 , 串联质谱法 , 赭曲霉毒素A , 葡萄酒

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