杨孝容
,
向清祥
,
陈稼轩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.012
建立了用高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素的流动相体系.用Shim-pack VP-ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,在柱温30 ℃、检测波长285 nm、流速1.0 mL/min的条件下,用不同的流动相组成及其不同比例研究了五味子提取液中3种木脂素(五味子乙素、安五脂素和五味子甲素)的保留时间及其分离情况,从中选择测定五味子乙素的最佳流动相体系.结果表明,在甲醇-水、甲醇-冰醋酸-水的流动相体系中,安五脂素和五味子乙素很难完全分离;而在乙腈-甲醇-水和乙腈-冰醋酸-水流动相体系中,3种木脂素可很好地分离.以乙腈-甲醇-水(体积比为17∶58∶25)为流动相测定五味子和护肝片中3种木脂素的含量,相对标准偏差(n=4)为0.95% ～5.8% ,平均加标回收率为94.50% ～105.6% .将该流动相体系用于供试品中3种木脂素含量的测定,分离效果好,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱法
,
流动相
,
五味子乙素
,
安五脂素
,
五味子甲素
,
五味子
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中药制剂
夏瑞
,
车宝泉
,
张喆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.028
为了打击药物的非法滥用,建立起鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素的液相色谱-质谱分析方法.针对不同的中药剂型,采用不同的试样处理方式.提取后的样品溶液采用Diamond C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)分离,以流动相A(水-四氢呋喃,体积比为100∶1)和B(乙腈-水-四氢呋喃,体积比为80∶20∶1)进行梯度洗脱.通过与对照品保留时间、一级质谱及二级质谱图的对比进行定性.应用该法鉴定了中药制剂中的糖皮质激素,在供试品溶液中检出了醋酸泼尼松.
关键词:
液相色谱-质谱法
,
糖皮质激素
,
中药制剂
