王祝伟
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.005
建立了中药红毛五加化学成分的HPLC/ESI/MS2定性分析方法.液相色谱条件:Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);乙腈-水(用冰醋酸调pH为3.0)梯度洗脱,流量0.8 mL/min;柱温30 ℃;二极管阵列检测器(DAD),检测波长254 nm.质谱条件:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾离子(ESI)源;正离子检出模式.采用该方法得到了红毛五加的紫外(UV)色谱图、总离子流色谱图(TIC)和萃取离子色谱图(EIC),以及相应色谱峰的EIC/MS2的质谱图,对其进行解析,鉴别出红毛五加中的鸟苷、腺苷和紫丁香树脂苷成分.方法简便、快捷和准确.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾电离
,
质谱
,
鸟苷
,
腺苷
,
紫丁香树脂苷
,
红毛五加
,
中药
刘朝燊
,
王冬梅
,
白洁
,
杨得坡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.009
介绍了气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱和高速逆流色谱等几种色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用现状,以及使用模糊聚类分析和人工神经网络分析指纹图谱对中药进行模式识别和质量鉴定的方法.
关键词:
气相色谱
,
高效液相色谱
,
高速逆流色谱
,
超临界流体色谱
,
人工神经网络
,
模糊聚类分析
,
指纹图谱
,
中药
金郁
,
肖珊珊
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.006
用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质.色谱条件:Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃.用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50～800.记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺嘌呤等5种成分.
关键词:
液相色谱
,
质谱
,
腺苷
,
鸟苷
,
尿苷
,
胞苷
,
腺嘌呤
,
板蓝根注射液
,
中药
傅亮
,
楚清脆
,
管月清
,
叶建农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.017
采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ECD)同时测定了菟丝子中芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+950 mV(vs. 参比电极),以50 mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH 9.0)为运行缓冲液,上述各组分在19 min内能完全分离.芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(按S/N=3计) 分别为1.93×10-5,3.55×10-4,3.65×10-5,1.73×10-5和1.46×10-4 g/L.该法已成功地应用于菟丝子中活性成分的分离检测,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
芦丁
,
金丝桃甙
,
山柰酚
,
对香豆酸
,
槲皮素
,
菟丝子
,
中药
周建良
,
齐炼文
,
李萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.005
介绍了色谱指纹图谱在中药质量控制体系,即中药真实性鉴定(化学指纹图谱)、有效性评价(谱效学、生物指纹图谱、代谢指纹图谱)以及安全性评价方面的应用.目前化学指纹图谱在中药的真实性鉴定方面已比较成熟;谱效学、生物指纹图谱和代谢指纹图谱由于与药效活性相关,在中药的有效性评价中已体现出优势;色谱指纹图谱在中药的安全性评价方面的应用也愈来愈受到重视.
关键词:
色谱指纹图谱
,
谱效学
,
生物指纹图谱
,
代谢指纹图谱
,
真实性鉴定
,
有效性评价
,
安全性评价
,
中药
马欣
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.007
利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分--黄酮和内酯类化合物成为可能.采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为水(含0.5 %甲酸)和乙腈,二元梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,350 nm下检测.采用电喷雾离子源,负离子检测模式下采集质谱数据.利用指纹图谱相似度计算软件,以芦丁为内参比峰,考察了不同厂家银杏叶提取物与标准银杏叶提取物EGb 761的相似度.初步认为相似度低于0.8的EGb样品与EGb 761差异显著.该指纹图谱的建立为银杏叶提取物的质量控制提供了一定的依据.
关键词:
多维指纹图谱
,
总离子流指纹图谱
,
高效液相色谱
,
二极管阵列检测器
,
质谱
,
银杏叶提取物
,
中药
盛龙生
,
王颖
,
马仁玲
,
丁岗
,
李茜
,
张尊建
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.004
建立了基于液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱(LC/DAD/MS)技术的中药分析基本方法.检出了丹参水溶性成分中的丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹参酸丙和丹酚酸C等;在银杏内酯提取物中,鉴定和发现了白果内酯,银杏内酯A、B、C和一些新化合物,其中经结构确证的两个新化合物分别被命名为银杏内酯K和L;在苦参生物碱中鉴定了苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱或异槐果碱、N-氧化槐果碱和槐花醇N-氧化物.
关键词:
液相色谱
,
光电二极管阵列检测
,
质谱
,
酚酸类物质
,
银杏内酯类物质
,
生物碱类物质
,
中药
孔亮
,
包永明
,
于志远
,
李伟
,
陈学国
,
胡良海
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.007
采用液相色谱-质谱联用方法分析了中药大黄经过SD大鼠肝匀浆体外代谢前后的指纹谱中色谱峰面积、保留值的差异.指出5种游离型蒽醌化合物在SD大鼠肝匀浆体外代谢体系中只有大黄酚发生代谢反应转化为芦荟大黄素.考察了体外代谢条件下,肝匀浆浓度与代谢时间对大黄酚转化及其代谢产物的影响.SD大鼠体外抗肿瘤试验表明,大黄代谢物对于人宫颈癌(HeLa)细胞的抑制活性略高于其提取物.通过比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活性,并结合大黄酚的体外代谢反应的考察,解释了大黄代谢物对肿瘤细胞活性的抑制率的提高是由大黄酚的代谢产物芦荟大黄素浓度的增加引起的.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
大黄
,
色谱指纹谱
,
体外代谢
,
中药
,
SD大鼠
,
肝匀浆
曹慧
,
陈晓青
,
肖建波
,
唐兆麒
,
欧阳冬生
色谱
建立了杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振(RP-HPLC/LC-ESI-MS/NMR)鉴定方法.杜仲皮经粉碎后,用70%乙醇提取,提取液经减压蒸馏至干,再用甲醇溶解,然后吸附于硅胶上,并以不同体积比的氯仿-甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱,以RP-HPLC法检测洗脱液中物质的种类和含量.结果表明:洗脱剂为氯仿-甲醇(体积比为8:1)的洗脱液经分析为单一组分,其保留时间为5.142 min;以对照品京尼平甙酸添加法测定,其峰高增加;相关紫外光谱和红外光谱检测结果与京尼平甙酸对照品基本一致;结合LC-ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR等测定,确定该洗脱组分为京尼平甙酸.
关键词:
柱色谱法
,
反相高效液相色谱法
,
液相色谱-电喷雾质谱
,
核磁共振
,
京尼平甙酸
,
杜仲
,
中药
韩晔华
,
霍飞凤
,
杨悠悠
,
廖一平
,
刘虎威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.004
在中药现代化的过程中,中药的质量控制标准直接影响到中药的国际化问题.近年来,国内很多学者对中药指纹图谱用于质量控制的问题进行了深入的研究,取得了很多成果.本文着重就近几年来中药指纹图谱的某些进展进行了综述,内容包括气相色谱指纹图谱、液相色谱指纹图谱以及其他指纹图谱.最后就指纹图谱研究的发展提出了几点看法.共引用文献161篇.
关键词:
中药
,
指纹图谱
,
气相色谱
,
液相色谱
,
毛细管电泳
,
光谱
,
质量控制
