陈燕方
,
何伟
,
祝凤池
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.016
选择十八烷基键合相色谱柱,以甲醇-水-氯仿-三乙胺(体积比为68∶32∶2∶0.1)混合溶液为流动相,用高效液相色谱法测定了一种植物性农药0.25%乌头总碱乳油中的乌头生物碱.实验结果表明中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其他杂质能够得到很好的分离.以安宫黄体酮作内标物,用峰面积比测定各生物碱含量,在其线性范围内分析结果准确,回收率高(＞92%),重现性好(RSD＜3.2%).
关键词:
高效液相色谱
,
中乌头碱
,
乌头碱
,
次乌头碱
,
农药
刘敏卓
,
张思佳
,
杨春华
,
夏烨
,
刘静涵
,
梁敬钰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00430
应用高速逆流色谱法分离制备了生附子中的3个C<,19>型二萜生物碱类化合物.以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:5:4:5,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速850 r/min、流动相流速2.0mL/min、检测波长235 nm条件下进行分离制备;一次性从90 mg附子总碱粗提物中分离制备得到15.3 mg北草乌碱,35.1 mg中乌头碱和22.7 mg次乌头碱,经高效液相色谱分析,测得它们的纯度分别为97.9%、96.2%和99.2%.并应用波谱(电喷雾离子质谱、核磁共振氢谱和核磁共振<'13>C谱)解析法确定了它们的结构.利用该方法可以对生附子中的二萜类生物碱成分进行快速的分离和纯化.
关键词:
高速逆流色谱法
,
二萜生物碱
,
北草乌碱
,
中乌头碱
,
次乌头碱
,
生附子
