姜舸
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沈爱金
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郭志谋
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李秀玲
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梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05011
糖类化合物因其极性强，在反相色谱模式下保留较弱，因此常用亲水作用色谱（ HILIC）对其进行分离分析。本文以9种糖类化合物的混合物为研究对象，系统评价了其在Click TE?Cys亲水色谱柱上的保留行为，分别考察了流动相中有机相比例和盐浓度对其保留行为的影响。实验证明：9种糖类化合物按极性由小到大的顺序依次从Click TE?Cys色谱柱上被洗脱下来。随着有机相比例的增加，糖类化合物的保留增强；随着盐浓度的增加，除唾液酸外的糖类化合物的保留增强。用顶替?吸附液相相互作用模型模拟了糖类化合物在HILIC上的保留行为，采用保留方程ln k＝a＋bln CB＋cCB 描述HILIC的保留规律，对HILIC的保留值进行多元线性回归。结果表明糖类化合物在Click TE?Cys色谱柱上的保留行为符合HILIC的保留规律。
关键词:
两性离子固定相
,
亲水作用色谱
,
Click TE-Cys色谱柱
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保留行为
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糖类化合物
李文婧
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赵丽娟
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魏缠玲
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戴小军
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龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09035
以丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)和1,3-丙磺酸内酯为原料,合成了含磺酸甜菜碱型两性离子的N,N-二甲基-N-丙烯酰氧乙基-N-丙基磺酸铵(DMAEAPS)功能单体,通过原子转移自由基聚合(ATRP)技术将其接枝到硅胶表面,制备了磺酸甜菜碱型两性离子色谱固定相(Sil-DMAEAPS).研究了该固定相对安息香、维生素B6、芸香叶苷、对香豆酸和咖啡酸5种极性溶质的亲水作用色谱分离性能.结果表明,在典型的亲水作用色谱条件下,极性溶质的保留主要由静电作用和亲水作用控制;而在典型的反相色谱条件下,极性溶质则表现出反相柱的分离特征.与ZIC(R)-HILIC商品柱进行对比,自制色谱柱对5种极性溶质表现出不同的分离选择性.将自制色谱柱用于芦丁片中芸香叶苷含量的测定,操作方法简单,为极性样品的分离提供了新方法.
关键词:
原子转移自由基聚合
,
磺酸甜菜碱
,
两性离子固定相
,
亲水作用色谱
,
色谱性能
