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新型生物降解交联剂的制备及其在壳聚糖交联膜中的应用

杨媛 , 李立华 , 容建华 , 周长忍

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.02.033

本文用聚乙二醇和丙交酯在辛酸亚锡的催化作用下合成了可降解的二羟基中间体,再与2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)反应,合成了异氰酸酯基封端的一系列生物降解型交联剂.并且对中间体和交联剂进行了 FTIR分析表征.应用交联剂对壳聚糖膜材料进行交联,并对交联材料进行了吸水率,表面接触角及力学性能的测定,结果表明新型生物降解交联剂的运用不仪改善了材料吸水性,也提高了材料的力学性能.

关键词: 丙交酯 , 聚乙二醇 , 生物降解材料 , 交联剂

聚乳酸/有机蒙脱土纳米插层复合材料的原位插层聚合工艺及结构表征研究

袁龙飞 , 马小惠 , 汪凌 , 甄卫军 , 庞桂林 , 刘月娥

硅酸盐通报

采用新疆夏子街钠基蒙脱土为原矿制备的有机蒙脱土和丙交酯,通过原位插层聚合方法,合成聚乳酸/有机蒙脱土纳米复合材料.通过对反应体系真空度、催化剂用量、反应温度、反应时间和OMMT 加入量等对工艺条件的研究,确定了最佳合成条件.结果为:反应体系真空度为0.085 MPa,催化剂用量为丙交酯质量的0.5%,聚合反应的温度控制在170 ℃,聚合反应时间7 h,OMMT加入量3%(质量含量).采用傅立叶红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对聚乳酸/有机蒙脱土纳米插层复合材料的微观结构、相态等进行了表征和分析.

关键词: 丙交酯 , 原位插层聚合 , 聚乳酸 , 有机蒙脱土 , 纳米复合材料

氧化锌-辛酸亚锡催化合成丙交酯

陈佳 , 程超 , 王远亮

高分子材料科学与工程

采用氧化锌和辛酸亚锡为催化剂,在高真空条件下共同催化合成丙交酯.比较了两种催化剂加入方式的不同对丙交酯产率的影响,发现当脱完自由水后同时加入氧化锌(ω=1%)和2 mL辛酸亚锡,丙交酯的粗产率可以达到90%以上.

关键词: 氧化锌 , 辛酸亚锡 , 丙交酯 , 产率

聚-3-羟基丁酸酯及其共聚物的合成与表征

刘炼 , 魏志勇 , 张步峰 , 杨璠 , 张春庆 , 齐民

功能材料

合成一种环烷氧锡化合物,用氢谱、元素分析和质谱对其结构进行表征确认,并以其作为β-丁内酯开环聚合的引发剂制备聚-3-羟基丁酸酯,考察了单体引发剂配比、聚合时间和聚合温度等聚合条件对聚合产物特性粘度的影响.由丁内酯与丙交酯、己内酯共聚制备聚(丁内酯-丙交酯)和聚(丁内酯-己内酯)共聚物,并用FT-IR、1H-NMR、DSC等手段对聚合物的结构及性能进行了表征.

关键词: 丙交酯 , 环烷氧锡 , 聚-3-羟基丁酸酯 , 聚乳酸共聚物

对二氧环己酮与丙交酯共聚反应的~1H-NMR分析

秦凡 , 车晶 , 杨荣杰 , 高鹏 , 冯增国

高分子材料科学与工程

由对二氧环己酮(PDO)和丙交酯(LA)单体,在不同温度下合成了PDO-co-LA共聚物,采用核磁共振(1H-NMR)研究了共聚反应动力学和共聚物分子链结构,提出了一种链段平均序列长度的计算方法。结果显示,丙交酯在共聚反应中的聚合能力要比对二氧环己酮强;实验条件下LA/PDO投料物质的量比为2/3时,共聚物中PDO与LA的物质的量比接近1/1,两种单体的链段以二单元组和三单元组为主。共聚反应中单体转化率和链段平均序列长度的计算结果具有一致性,表明基于1H-NMR谱对PDO-co-LA共聚反应的分析是合理的。

关键词: 对二氧环己酮 , 丙交酯 , 共聚物 , 转化率 , 序列结构

丙交酯单体的制备及纯化

张子勇 , 陈燕琼

高分子材料科学与工程

聚乳酸类高分子因其良好的生物降解性能和力学强度已在生物医用材料方面获得应用,并越来越多地受到人们的关注.聚乳酸及其共聚物可望成为21世纪的通用绿色高分子,其单体制备方法及聚合方法的改进成为当前研究的热点.乳酸直接缩聚不能得到高分子量的产物,高分子量的聚乳酸是通过丙交酯的开环聚合获得.文中就丙交酯类单体的制备及纯化方法的发展现状进行评述,为对此感兴趣的人们的起步研究提供便利.

关键词: 聚乳酸 , 丙交酯 , 乙交酯 , 丙交酯

应用于心血管支架表面涂层聚乳酸及其共聚物的合成

刘炼 , 杨璠 , 魏志勇 , 赵玉梅 , 张春庆 , 齐民

功能材料

聚乳酸及其共聚物的制备采用两步法合成,即以DL-乳酸和乙醇酸为原料,制得了高纯度聚合单体丙交酯和乙交酯;再以辛酸亚锡为引发剂,月桂醇为链转移剂(即分子量调节剂),在高真空下开环本体聚合制得了一系列的不同分子量的聚乳酸均聚物和不同配比的共聚物.实验获得了在170℃下,聚乳酸相对分子质量与链转移剂用量的定量关系,并用GPC、IR、1H-NMR、DSC等对聚合物的结构和性质进行了表征.

关键词: 聚乳酸 , 聚乳酸共聚物 , 丙交酯 , 乙交酯 , 支架 , 生物可降解

RP-HPLC法丙交酯纯度的定量测定

冯立栋 , 高战团 , 边新超 , 白骅 , 陈志明 , 陈学思

高分子材料科学与工程

建立了高效液相色谱(HPLC)测定丙交酯纯度的方法.解决了分析过程中丙交酯水解不稳定的问题.在HPLC分析过程中,无水的有机流动相不能实现丙交酯与其它杂质的分离,有机溶剂和水的混合溶液作流动相能有效改善丙交酯与其它杂质的分离效果.通过对实验条件的摸索,并对丙交酯水解动力学进行研究,发现丙交酯在选定的色谱条件下,在流动相中的水解反应具有准一级反应动力学的特征,由此可对丙交酯进行定量分析.实验表明,相对标准偏差RSD<1.0%,方法切实可行.

关键词: 丙交酯 , 定量 , 高效液相色谱 , 动力学 , 聚乳酸

钛(Ⅳ)配合物催化合成Ti-P聚乳酸材料微观结构分析

胡承波 , 徐强 , 王远亮 , 郑士远

材料科学与工艺

以双(烷氧-亚胺芳氧)基钛(Ⅳ)配合物为催化剂,催化D,L-丙交酯开环聚合合成Ti-P聚乳酸材料,为分析材料的微观结构和性能,采用IR、1HNMR、13C NMR、TG/DSC、拉伸/压缩以及扫描电镜等方法,对聚乳酸材料进行表征及测试.实验结果表明:该钛(Ⅳ)配合物催化D,L-丙交酯的加成反应不是随机加成聚合,存在中等程度的等规加成立构选择性,并能明显阻止分子内的酯交换,对D,L-丙交酯显示出可控开环聚合的特征;与Sn-P聚乳酸相比,采用具有烷氧-亚胺芳氧基大体积空间位阻的钛(Ⅳ)配合物为催化剂,可得窄分散度、规整度好的Ti-P聚乳酸,并能提高其热稳定性、抗拉伸和压缩的力学性能.

关键词: 配合物 , 丙交酯 , 聚乳酸 , 开环聚合 , 立构选择性 , 力学性能

D,L-丙交酯的合成条件优化研究

韦良强 , 杨晓敏 , 隆泉 , 郑保忠

材料导报

制备了SO42-/Al2O3/La3+固体超强酸和辛酸亚锡复配作为丙交酯合成的催化剂.经多种催化剂的催化效率比较,进行多组实验发现该催化剂在较高反应压力下高产丙交酯的合成条件.结果表明,催化剂、反应温度、脱水时间等对丙交酯的产率有显著影响.

关键词: 乳酸 , 丙交酯 , 固体超强酸 , 高产率

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