沈加春
,
郭建平
,
孙艳美
,
唐斌艳
,
陈小花
,
尹笃林
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00110
以L-脯氨酸为原料合成了离子液体功能化脯氨酸前驱体(IL-Pro),并将其固载到SBA-15介孔分子筛上,制得IL-Pro/SBA-15催化剂.用红外光谱、热重、N2吸附-脱附、X射线衍射和透射电镜等手段表征了IL-Pro/SBA-15催化剂,并考察了该催化剂在Knoevenagel缩合反应中的催化性能.结果表明,固载离子液体功能化脯氨酸没有破坏SBA-15的有序介孔结构,但孔体积、孔径和比面表积有所下降;IL-Pro/SBA-15的失重峰在250～360℃(峰值为310℃).在以苯甲醛和丙二腈为底物的Knoevenagel反应中,IL-Pro/SBA-15催化剂表现出较高的活性,缩合产物收率高达94%;经简单分离后催化剂可重复使用7次以上而活性基本保持不变.
关键词:
L-脯氨酸
,
功能化离子液体
,
SBA-15分子筛
,
负载型催化剂
,
Knoevenagel反应
,
苯甲醛
,
丙二腈
许淼清
,
黄剑莹
,
颜明发
,
林强
,
林明华
,
陈一虹
,
邹友思
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.09.021
研究了苯乙烯在AIBN/NaNO2/FeSO4·7H2O存在下的本体活性自由基聚合的加速剂.发现添加少量的丙二酸二乙酯(DEM)、乙酰丙酮(AAT)、乙酰乙酸乙酯(AAE)、丙二腈(MN),苯乙烯的聚合速率都有显著的增加.但只有MN保持了体系的活性自由基聚合的特征.实验结果表明,当n(MN)∶n(NaNO2)∶n(FeSO4·7H2O)=4∶1∶1,转化率在5 h内可达到80.0%,比未加添加剂的聚合速率(5 h 4.0%)提高了近20倍.而且得到了分子量分布较窄,分子量在4×104以下可控的聚合物,控制误差小于20%,实测分子量与理论分子量相近.1H NMR分析表明,丙二腈未连在聚合物的主链上,只是在反应中起催化加速作用.其余3种添加剂,虽然可起加速作用,但不能保持在NaNo2/FeSO4·7H2O存在下苯乙烯活性自由基聚合的特征.
关键词:
活性自由基聚合
,
稳定自由基
,
丙二腈
,
加速剂
李卓宁
,
高原
,
刘波
,
吕维中
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.029
以芳醛、丙二腈与6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮为原料,醋酸酐为溶剂,超声辐射下一步合成了2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H, 5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈系列产物.产率达72%～83%.产物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析测试技术表征.其中化合物4e的结构经单晶X射线衍射进一步确证,单晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:A=2.14917(7)nm, b=0.82498(2)nm, c=1.79137(6)nm, α=90°, β=112.104(2)°, γ=90°, Mr=314.72, V=2.94254(16)nm3, Z=8, Dc=1.421kg/m3, F(000)=1296, R=0.0495, wR=0.0878.
关键词:
超声辐射
,
芳醛
,
丙二腈
,
甲基羟基吡喃酮
