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反相高效液相色谱法分离三甲氧基苯甲醛缩合反应产物同分异构体和快速监测中间体的含量

邱东方 , 王琳 , 王宏伟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.019

研究了合成甲氧苄胺嘧啶的前一步缩合反应产物α-(3,4,5-三甲氧基苄基)-β-甲氧基丙腈的两种同分异构体及反应物三甲氧基苯甲醛(TMB)的定量分析方法,其中色谱柱为Nova-Pak C18柱(4 μm,3.9 mm i.d.×150 mm),流动相组成为四氢呋喃-水(体积比为30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm.两种

关键词: 反相高效液相色谱法 , 三甲氧基苯甲醛 , α-(3,4,5-三甲氧基苄基)-β-甲氧基丙腈 , 同分异构体

3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成

冀亚飞 , 宗志敏 , 魏贤勇

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.07.021

关键词: 三甲氧基苯甲醛 , 对甲酚 , 合成

三甲氧基苯甲醛合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化反应新工艺

王琳 , 杨浩 , 陈文涛 , 行文茹 , 姚兴芝

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.11.011

在以三甲氧基苯甲醛为原料合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化工艺中,提出了改1次回流为2次回流、环化阶段加入溶剂使反应从原来的固相状态改为液相状态下进行的新工艺,收率提高到90%,由单因素实验和正交实验确定出工艺条件为:"单甲醚"用量为10 g时,第1次回流温度为80 ℃,回流时间2 h,第2次回流温度为84～86 ℃,时间3 h,环化阶段加入乙二醇单甲醚为溶剂,用量为30 mL,硝酸胍用量为11 g,反应温度100 ℃,反应时间4 h. 产物经IR、吸光度、熔点等分析鉴定,各项性能指标均符合中华人民共和国药典要求.

关键词: 三甲氧基苯甲醛 , 三甲氧苄二氨嘧啶 , 环化