刘玉珍
,
于泓
,
张仁庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12074
建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法.采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20％(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃.在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰.三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L.将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0％～104.6％.该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求.
关键词:
离子对色谱
,
电导检测
,
三氟乙酸根
,
硫氰酸根
,
四氟硼酸根
,
三氟甲磺酸根
,
离子液体
李偲文
,
张小东
,
于泓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00708
采用离子色谱-直接电导检测法同时测定了离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、氟硼酸根(BF4-)及卤素离子(F-、Cl-、Br-).实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、邻苯二甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷、对羟基苯甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷+硼酸为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度、乙腈浓度、色谱柱温度对分离测定三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子的影响.确定的最佳色谱条件为:以1.2 mmol/L 邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温45 ℃,流速1.0 mL/min.在此条件下,可同时分离上述5种阴离子,且色谱峰形对称.所测阴离子的检出限(以信噪比为3计)为0.01～0.50 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.2%和1.2% .将方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子,加标回收率为98.0% ～103.2% .该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性.
关键词:
离子色谱
,
三氟乙酸根
,
氟硼酸根
,
卤素离子
,
离子液体
金菊花
,
叶明立
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07033
建立了头孢克肟、月桂酰吲达帕胺、布地奈德等难溶性药物中氯离子和三氟乙酸根的阀切换-离子色谱检测方法.分离柱为IonPac AS23柱,通过考察阴离子保留情况,选择3.5 mmol/L碳酸钠+1.0 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,对难溶性药物中氯离子和三氟乙酸根进行了分析.在上述条件下,氯离子和三氟乙酸根能很好地分离,并在质量浓度为0.10 ～ 10.00 mg/L时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.006 mg/L和0.06mg/L,回收率为90％ ～ 94％.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.
关键词:
离子色谱
,
氯离子
,
三氟乙酸根
,
难溶性药物
