沈伟健
,
桂茜雯
,
余可垚
,
孙宁宁
,
赵增运
,
沈崇钰
,
吴斌
,
蒋原
,
储晓刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.018
建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法.样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.12种农药在50-1000μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8μg/kg;在10,20和40μg/kg 3个添加水平下所有农药的回收率为70%～130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%.该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现.
关键词:
气相色谱-负化学离子源质谱
,
选择离子监测
,
分散固相萃取
,
三唑类杀菌剂
,
大豆
,
玉米
李继革
,
王玉飞
,
施家威
,
蒋丽
,
姚浔平
,
方兰云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10035
建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法.采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法( SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6％～117.1％,相对标准偏差小于10％,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4 μg/kg.结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
三唑类杀菌剂
,
水果
王菲
,
李彤
,
马辰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12019
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甘草、西洋参、三七、人参、丹参5种中药材中10种三唑类杀菌剂、18种三嗪类除草剂(包括有毒代谢物)残留量的分析方法.采用QuEChERS前处理方法,样品经1％ (v/v)醋酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化处理,以Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×2.0 mm)为色谱柱,0.05％ (v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定.25种农药及其3种有毒代谢物的定量限(S/N≥10)为0.20～5.52 μg/kg;检出限(S/N≥3)为0.10 ～2.57 μg/kg;在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999)；在0.20 ～ 55.2 μg/kg添加水平内,平均加标回收率为70.6％ ～ 125.7％,RSD为0.7％ ～14.2％.该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于中药材中三唑类杀菌剂和三嗪类除草剂农药残留量的快速筛查.
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
三唑类杀菌剂
,
三嗪类除草剂
,
中药材
