马楷
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张廷建
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刘绍英
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王公应
高分子材料科学与工程
研究了乙酰丙酮盐催化碳酸乙烯酯（EC）和丁二酸二甲酯（DS）耦合反应合成聚丁二酸乙二酯（PES）预聚体和碳酸二甲酯（DMC）的新工艺。结果表明,乙酰丙酮氧钛对EC和DS耦合反应的催化效果最好。并以乙酰丙酮氧钛为催化剂考察了反应温度、催化剂用量、物料配比、反应时间对耦合反应的影响,得到最佳的工艺条件：反应温度225℃~235℃,n（EC）=0.23 mol,n（DS）=0.1 mol,n（cat）=3.3mol,反应时间3h。在该工艺条件下,DMC收率51.3%,PES预聚体的特性黏数0.1358。
关键词:
乙酰丙酮盐
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聚丁二酸乙二酯预聚体
,
耦合反应
,
碳酸乙烯酯
,
丁二酸二甲酯
,
碳酸二甲酯
马楷
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刘绍英
,
姚洁
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王公应
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00076
研究了醋酸盐催化碳酸乙烯酯(EC)和丁二酸二甲酯(DS)同时合成聚丁二酸乙二醇酯 (PES) 预聚体和碳酸二甲酯(DMC)的耦合反应新工艺. 采用气相色谱-质谱联用定性分析馏分组成;红外光谱、核磁共振表征了预聚物的结构;采用乌式粘度计测试了预聚物的特性粘数;气相色谱定量测定馏分碳酸二甲酯的收率以考察耦合反应的进度. 以对该反应催化效果最佳的无水醋酸锂为催化剂考察了物料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量对耦合反应的影响,结果表明,最佳的工艺条件为:反应温度195～200 ℃,n(EC):n(DS)=2:1,n(cat):n(EC+DS)=0.02:1,反应时间为2 h,耦合反应所得的DMC收率为48.0%,聚丁二酸乙二醇酯预聚物的特性粘数为0.3787.
关键词:
金属醋酸盐
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聚丁二酸乙二醇酯
,
耦合反应
,
碳酸乙烯酯
,
丁二酸二甲酯
,
碳酸二甲酯
