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三价铬镀液中镍杂质的分析

郭崇武 , 易胜飞

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2008.04.013

以丁二酮肟光度法测定三价铬镀铬溶液中镍杂质的质量浓度.三价铬镀液中的络合剂与镍离子生成比较稳定的络合物,影响丁二酮肟镍的显色反应,用过硫酸铵在加热条件下破坏该络合剂,消除其对测定的影响.以不加显色剂的试样作参比液,在波长470 nm处测定.测定结果的相对平均偏差为1.1%,回收率为97.0%~102%.

关键词: 三价铬镀液 , 镍杂质 , 丁二酮肟 , 分光光度法

丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍

李波 , 孙宝莲 , 周恺 , 褚宁 , 蒋晓光 , 杨平平 , 禄妮

稀有金属材料与工程

提出了红土镍矿中镍量的酸溶-丁二酮肟分光光度测定法.试样经混酸(盐酸+硝酸+氢氟酸)溶解,高氯酸冒烟.在氢 氧化钠介质中,以过硫酸铵作氧化剂,使镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于460 nm波长处进行镍的光度法测定.将该法应用于含镍量不同的9个红土镍矿样品中镍的测定,相对误差(RSD)为1.10%~3.78% (n=11),加标回收率在98.5%~101.5%之间,与其他3个实验室测定结果以及不同分析方法(过氧化钠碱熔-丁二酮肟光度法、AAS法和ICP-AES法)的测定结果一致.

关键词: 分光光度法 , 丁二酮肟 , 红土镍矿 ,

微晶蜡相反射散射光度法测定镍的研究

衷明华 , 温红丽 , 吕虎 , 曾庆桂

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.007

研究了微晶石蜡吸附萃取镍-丁二酮肟络合物的条件,并设计了固相反射散射分光光度法直接测定石蜡相中镍含量的方法.测定体系的最大反射散射吸收波长是546nm,镍浓度在0.05~0.40μg/mL范围内,AR与cNi有良好的线性关系.方法的灵敏度为1.14×10-8g/1%,检出限为0.022μg/mL,相对标准偏差(RSD)为6.40%,加标回收率在94%~102%之间,所拟定的方法有较好的选择性,可以用于水、电镀废水中镍的测定.

关键词: 微晶石蜡 , 反射散射分光光度法 , , 丁二酮肟

用光度法测定镀铬溶液中的镍杂质

郭崇武 , 王吉民

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2006.01.025

镀铬溶液中的镍杂质影响镀液的性能,作者制定了镍杂质的分析方法.在碱性和过硫酸铵存在的条件下,镍离子与丁二酮肟生成水红色配合物,利用这一特性,以丁二酮肟光度法测定镀铬溶液中镍杂质的含量,以不加显色剂的试样作参比液,用3 cm比色皿,在波长510 nm处测定.结果表明,镀液中其他各种离子对测定无干扰.本方法对8个试样测定值的平均偏差为1.4 mg/L,对3个试样测定值的回收率分别为98.3%,98.7%和100.2%.本方法简单、快速而准确,能够满足对镀铬溶液中镍杂质监控的要求.

关键词: 测定 , 镍杂质 , 光度法 , 丁二酮肟 , 镀铬溶液

[Co(dmg)2Cl2]3·[Co(dmg)2Cl(OH)]·[Co(dmg)(phen)]·(H2O)4的合成和晶体结构

刘宣文 , 王晓青 , 王如骥 , 沈光球 , 沈德忠

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.006

本文合成了一个复杂的单核配合物 [Co(H2dmg)2Cl2]3·[Co(H2dmg)2Cl(OH)]·[Co(Hdmg)(phen)]·(H2O)4 (H2dmg=dimethylglyoxime, phen=1,10-Phenanthroline).通过X射线衍射技术获得其单晶结构.在单晶结构中,每五个单核钴(II)的配位结构形成一个重复单元,是一个较为复杂的单晶.其空间群为P-1,晶胞参数为a=1.3738nm;b=1.4396nm;c=1.8656nm.本文中我们将讨论该化合物的分子结构及相关光谱性质.

关键词: 钴(II) , 配合物 , 晶体结构 , 丁二酮肟

流动注射分光光度测定痕量镍(Ⅱ)的研究

吴宏 , 王镇浦 , 陈国松

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.06.006

研究建立了测定痕量镍(Ⅱ)的丁二酮肟(DMG)-流动注射分光光度法.将含镍(Ⅱ)水样注入到I2-HCl的乙醇试剂流中,与DMG-NaOH的乙醇试剂流混合,在450nm处对反应形成的Ni(Ⅳ)-DMG螯合物进行分光光度检测.线性范围为0.1~4.0mg/LNi(Ⅱ),检测限为0.058mg/L,测定频率为60次/h.本法的灵敏度较高,选择性较好,分析速度快.应用本法测定工业废水中痕量镍(Ⅱ),获得满意结果.

关键词: 流动注射分析 , 分光光度法 , , 丁二酮肟 ,

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定含镍锌物料中锌

江荆 , 魏雅娟 , 邬景荣 , 龚琦 , 伍斯静 , 钟贵远

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009814

用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25 μg/mL时,对二甲酚橙(XO)指示剂有封闭作用,从而影响终点判断.而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5 g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常.按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%~100.24%之间.实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致.

关键词: , , 丁二酮肟 , 锌精矿 , 含锌物料

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