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掺Eu的γ-La_2S_3的低温合成机理及其发光特性研究

罗昔贤 , 付姚 , 邢明铭 , 张明

功能材料

采用CS2硫化法制备γ-La2S3时,通过掺入Eu离子,使γ-La2S3的生成温度降低500℃以上,在700℃就能得到稳定的γ-La2S3。掺入的Eu离子,充当γ-La2S3成核的晶种,从而降低γ-La2S3的生成温度。一部分Eu2+通过不等价取代La3+,同时在晶格中形成S空位以保持电中性;另一部分Eu2+则填入γ-La2S3的S4四面体空洞,从而稳定了γ-La2S3的晶体结构,使其能够在1100℃下仍能保持稳定。在硫化反应过程中,Eu的掺杂使相变过程发生变化,La2S3不再经过β→γ相变,而直接由介稳相LaS2转变为γ-La2S3。光谱分析表明,在244nm紫外光激发下,掺Eu的γ-La2S3在280、390以及570nm处有3个发射带,且390nm发射峰非常强,可能源于缺陷发光,而Eu2+的发光很弱或不发光。

关键词: 稀土硫化物 , γ-La2S3 , 低温合成

Ca2+掺杂γ-La2S3多晶的制备

张素敏 , 李焕勇 , 李培森 , 介万奇

人工晶体学报

本文以气固反应硫化得到的γ-La2S3粉体为原料,采用热压烧结的方法制备出了γ-La2S3多晶体片.研究了不同Ca2+掺杂量对得到粉体相结构的影响,并分析了烧结温度、保温时间对多晶体γ-La2S3红外透过率的影响.结果表明:掺入碱土金属离子Ca2+有利于低温获得稳定的高温型γ-La2S3相,在Ca/La物质的量比为1:5~1:15时能得到纯相的γ-La2S3粉体.在烧结温度为1100 ℃,保温时间为1 h时制备出的γ-La2S3多晶体片,晶粒细小均匀,无明显气孔,在10~14 μm波段的最大红外透过率约为40%.

关键词: 稀土化合物 , γ-La2S3 , 热压多晶 , 红外透过率

放电等离子烧结制备Ba2+掺杂γ-La2S3陶瓷及其性能研究

沙欢 , 李焕勇 , 罗发 , 汤庆新 , 李培森

人工晶体学报

以气固反应硫化制备的γ-La2S3粉体为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备出γ-La2S3多晶陶瓷.研究了Ba2+掺杂量对得到γ-La2S3粉体物相结构的影响,并分析了烧结温度、再硫化工艺参数对γ-La2S3多晶陶瓷微观组织结构和红外透过率的影响.结果表明:掺入Ba2有利于低温获得稳定的高温型γ-La2S3相,在nLa/nBa为5 ~15时能够得到纯相的γ-La2S3粉体.在烧结温度为1150℃,保温时间为5min时制备出的γ-La2S3陶瓷致密,无明显气孔,在CS2气氛下再硫化2.5h后,在10 ~ 14μm波段的红外峰值透过率达到42%.

关键词: γ-La2S3 , Ba2+掺杂 , 放电等离子烧结 , 红外透过率

均相沉淀法制备γ-La2S3粉体及球形形貌控制研究

汤庆新 , 李焕勇 , 李寒松

人工晶体学报

以La2O3和尿素为原料,丙三醇为分散剂,采用均相沉淀方法制备镧盐前驱体,并通过H2S硫化得到γ-La2S3粉体.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对镧盐前驱体和γ-La2S3粉末的结构和形貌进行表征.结果表明,当加热温度为95℃,尿素和La2O3的物质的量比为15∶1,V(丙三醇)/V(水)=1∶1,反应时间为3h时,可制备出高纯、分散性好、球形γ-La2S3纳米粉体.

关键词: 均相沉淀法 , γ-La2S3 , 最佳工艺 , 球形

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