张强
,
邹汉法
,
陈小明
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汪海林
,
倪坚毅
,
张曾子
,
姚平径
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.003
采用三聚氯氰为活化剂分别合成了牛血清白蛋白（BSA）、人血清白蛋白（HSA）和β-环糊精手性固定相，研究了温度在色氨酸,华法令，酮基布洛芬和丹酰化苏氨酸手性拆分中的影响。结果表明，在蛋白手性固定相上对映体间的熵变对色氨酸,华法令和酮基布洛芬的拆分有很大的影响，而丹酰化苏氨酸对映体在β-环糊精手性固定相上的拆分为典型的焓控过程，与蛋白柱有着不同的热力学特性。由于键合方式不同，色氨酸在我们合成的BSA手性固定相上的最佳分离温度为35℃左右，而不是文献报道的以戊二醛为活化剂的24℃。
关键词:
蛋白固定相
,
β-环糊精固定相
,
热力学
,
手性拆分
徐雪峰
,
沈爱金
,
郭志谋
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梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11029
基于巯基硅胶与单取代-6A-烯丙氨基-β-环糊精的巯基-烯点击化学反应,制备了β-环糊精(Click TE-CD)共价键合固定相.元素分析结果表明β-环糊精被成功键合到硅胶表面.以黄酮苷类化合物为模型,考察了Click TE-CD固定相在亲水、反相和超临界流体色谱等分离模式下的色谱保留行为.黄酮苷类化合物保留时间随流动相中乙腈含量的变化呈现典型的U型曲线,表明Click TE-CD固定相具有亲水/反相的双重保留特性.应用几何学方法测得Click TE-CD固定相在反相/亲水、亲水/超临界、反相/超临界混合模式下的正交性分别为69.8％、50.8％、50.8％.对比复杂中药样品降香提取物在反相、亲水、超临界等模式下的分离情况,结果表明Click TE-CD固定相在分离中药复杂样品方面具有极大潜力,可以在一根色谱柱上通过分离模式的改变,实现二维液相色谱的分离.Click TE-CD固定相不同分离模式的分离性能和较好的正交性表明该固定相具有在液相色谱方法发展和二维液相色谱分离方面应用的潜力.
关键词:
β-环糊精固定相
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巯基-烯点击化学法
,
黄酮苷类化合物
,
正交性
