伍一红
,
龚道新
,
彭筱
,
谢惠
,
韩宝禄
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01098
建立了高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中氯硝柳胺乙醇胺盐残留量的分析方法.稻田水和稻秆样品中的氯硝柳胺乙醇胺盐残留用碱性乙酸乙酯直接提取;而稻田土壤、糙米和谷壳样品则先经碱性乙醇提取,再用乙酸乙酯进行萃取.萃取物经弗罗里硅土柱净化后,经Welchrom C18柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量.在0.01～10.00 mg/L 范围内,氯硝柳胺乙醇胺盐的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为 0.9998.在稻田水、土壤、稻秆、糙米和谷壳中添加0.01～5.00 mg/kg 的氯硝柳胺乙醇胺盐,其平均回收率为93.47% ～100.9%,相对标准偏差为1.46% ～5.82%,符合农药残留量分析与检测的技术要求.该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好,可用于环境系统中氯硝柳胺乙醇胺盐残留量的分析与检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
氯硝柳胺乙醇胺盐
,
残留分析
,
水稻
,
稻田
杨丽华
,
龚道新
,
唐晶
,
罗俊凯
,
丁春霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09021
建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱( HPLC)分析方法.稻田水样品用二氯甲烷直接萃取；稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1∶1 v/v)混合液直接提取；水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化.上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为水-甲醇(30∶70,v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量.苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r ＞0.999 9).在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05,0.10,1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39％ ～113.33％之间,相对标准偏差为0.91％ ～10.24％.这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
高效液相色谱
,
苄嘧磺隆
,
苯噻酰草胺
,
稻田水
,
稻田土壤
,
水稻植株
,
残留分析
,
除草剂
