韦小玲
,
潘雪珍
,
韦湫阳
,
龚琦
,
朱薇
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.009
针对锌焙砂酸浸液中高浓度Fe~(3+)和Zn~(2+)对微量In~(3+)的光谱测定存在严重的基体干扰,提出一种铟与锌、铁粗分离,并使铟得以富集的还原-共沉淀前处理方法.用Na_2 SO_3溶液将锌焙砂酸浸液中大量Fe~(3+)还原成Fe~(2+),调节溶液pH值为4.0～4.5,溶液中少量未被还原的Fe~(3+)形成Fe(OH)_3沉淀,In~(3+)也以In(OH)_3形式共沉淀而得到富集,大量Zn~(2+)和Fe~(2+)则留在溶液中.富集铟的滤泥用酸溶解,以原子吸收光谱法测定铟.该方法对铟富集率达到98%以上,锌和铁的去除率分别达到90 %以上,基本满足铟光谱测定的要求.
关键词:
铟
,
还原
,
共沉淀
,
分离富集
,
预处理
,
原子吸收光谱法
潘雪珍
,
龚琦
,
韦小玲
,
董兰芳
,
陈杰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.002
研究表明,当In的共存量大于或等于400倍Cd量时,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定Cd的误差≥+5%.采用强酸阳离子交换纤维柱,控制试液流速为0.6 mL/min进行交换,用相同流速的1.2 mol/L HNO_3淋洗交换柱,Cd从纤维柱上首先被洗脱而使之与In达到分离,有效地消除了In对Cd的测定干扰.In与Cd质量比(m_(In):m_(Cd))在100:1～1 000 000:1之间,经过纤维柱分离,GFAAS测定Cd的检出限(3S)为1.5×10~(-5)μg/mL,线性范围为5.0×10~(-5)～1.0×10~(-2)μg/mL;加标回收率为98%～102%,RSD(n=6)为0.8%～1.5%.测定金属铟和硫酸铟中Cd的含量分别为17.6 μg/g和1.86μg/g,加标平均回收率分别为100%和99%,RSD(n=6)分别为2.0%和2.3%.
关键词:
强酸阳离子交换纤维
,
铟
,
镉
,
石墨炉原子吸收光谱法
黄小凤
,
韦小玲
,
龚琦
,
余筱筠
,
杨宜江
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.008
由于活性二氧化锰生产液成分复杂,采用目前测定纯NaClO3的方法分析活性二氧化锰生产液中氯酸钠时,共存组分对测定存在严重干扰.因此,本文就消除干扰组分,优化测定条件做了一些试验,确立了用二氧化锰沉淀分离锰后,重铬酸钾滴定法测定活性二氧化锰生产液中氯酸钠.本法可用于生产过程监控、测定.NaClO3回收率达99.5%～100.5%,相对标准偏差为0.33%.
关键词:
氯酸钠
,
活性二氧化锰
,
生产监控
,
沉淀
,
滴定法
伍娟
,
龚琦
,
杨黄
,
潘雪珍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.005
比较了强酸性、强碱性、弱酸性、弱碱性和两性等5种离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离能力,结果表明,强酸性和强碱性离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离效果最好.分离后的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)可用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量.优化了纤维柱分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的条件.pH 3.0的含铬试液以2～6 mL/min的流速上柱,当采用强酸性纤维柱进行分离时,用10 mL pH 1.0的硝酸预淋洗Cr(Ⅵ),再用10 mL2.0 mol/L硝酸洗脱Cr(Ⅲ);当采用强碱性纤维柱进行分离时,试液需先加入5 mL 0.005 mol/L EDTA溶液掩蔽Cr(Ⅲ)后上柱,用10mL pH 1.0的稀盐酸预淋洗Cr(Ⅲ),再用10 mL 3.0 mol/L硫酸洗脱Cr(Ⅵ).采用强酸性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.06 ng/mL和0.60 ng/mL;采用强碱性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.03 ng/mL和1.15 ng/mL.该方法成功应用于分离和测定管网水、池塘水样和土壤提取液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ).加标回收实验表明,采用强酸性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为90.0%～108%,相对标准偏差为0.3%～5.3%,Cr(Ⅵ)的回收率为91.7%～107%,相对标准偏差为0.3%～4.4%;采用强碱性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为93.1%～105%,相对标准偏差为0.4%～5.0%,Cr(Ⅵ)的回收率93.8%～105%,相对标准偏差为0.1%～6.2%.
关键词:
离子交换纤维
,
分离
,
铬
,
形态
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
龚琦
,
洪欣
,
伍娟
,
杨家欢
,
张文捷
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.002
对聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维分离富集痕量稀土元素La,Nd,Eu,Gd,Er和Yb及其电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定进行了研究.优化了纤维柱吸附和洗脱稀土元素的条件,pH 3的稀土待富集试液以6～14 mL/min流速上柱,以流速为1.5～4.0mL/min的10 mL 2.5 mol/L HNO3洗脱后,用ICP-AES测定.在洗脱前用0.5 mol/LHNO3预淋洗,可将大部分K,Na,Mg,Ca,Ba,Cu,Zn,Fe和Al等共存元素除去,而不影响稀土元素的回收率.分析方法的检出限为La 0.016 ng/mL,Nd 0.051 ng/mL,Eu 0.006ng/mL,Gd 0.029 ng/mL,Er 0.048 ng/mL,Yb 0.006 ng/mL.富集和测定了单纯水样和合成水样中的La,Nd,Eu,Gd,Er和Yb等稀土元素,它们的回收率为88.0%～110%,相对标准偏差为0.3%～2.7%;富集和测定了水系沉积物国家标准物质(GBW07311)中这6种稀土元素,结果与认定值吻合,相对标准偏差为1.1%～5.2%.
关键词:
强酸性离子交换纤维
,
稀土元素
,
富集
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
黄加乐
,
陈坚锐
,
董声雄
,
龚琦
,
周巧琴
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.01.012
采用相转化法制备聚醚砜超滤膜,测定了膜的水通量及对维生素B12截留率,并通过SEM观察了膜皮层与断面形态. 研究了膜亚层中大空腔的形成,探讨了铸膜液中聚醚砜质量分数对膜性能的影响以及磷酸添加剂对膜结构与性能的影响. 皮层的形成对亚层结构有很大影响,铸膜液适宜的PES质量分数为12%～18%,在铸膜液中加入少量的磷酸可以调节膜皮层形态、亚层结构和膜的性能.
关键词:
超滤膜
,
聚醚砜
,
膜结构
,
大空腔
江荆
,
魏雅娟
,
邬景荣
,
龚琦
,
伍斯静
,
钟贵远
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009814
用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25 μg/mL时,对二甲酚橙(XO)指示剂有封闭作用,从而影响终点判断.而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5 g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常.按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%~100.24%之间.实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致.
关键词:
镍
,
锌
,
丁二酮肟
,
锌精矿
,
含锌物料
江荆
,
魏雅娟
,
伍斯静
,
龚琦
,
覃建友
,
邬景荣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009818
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0．2 g强碱性阴离子交换纤维( SBAEF)选择性吸附经碘化钾络合后的镉离子,从而实现了镉离子与其他杂质元素的完全分离。将吸附的镉离子在pH 8的弱碱性环境中,用0．05 mol/L EDTA溶液在30℃时洗脱30 min,用ICP-AES测定洗脱出的镉,从而建立了强碱性阴离子交换纤维吸附-ICP-AES测定含锌物料中镉的方法。镉的质量浓度为0．2~1．0μg/mL时与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数R2=0．9998；方法的检出限和测定下限分别为0．032×10-6(质量分数,下同)和0．13×10-6。按照实验方法测定4个含锌物料实际样品中镉,结果的相对标准偏差( RSD, n=11)为0．87%~1．6%,加标回收率为97%~102%。
关键词:
强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
含锌物料
,
镉
卢科
,
郑向明
,
吴雪英
,
龚琦
,
王坤奇
,
李敏
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009906
使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定磷矿及磷肥中Cd和Pb,受P和Ca等共存元素的干扰.当待测液中P和Ca的质量浓度分别大于Cd和Pb的10倍时,直接测定Cd、Pb结果的相对误差均大于5%,而磷矿及磷肥中P和Ca相对于Cd和Pb的含量远高于此倍数.研究表明,在pH≈2并含有0.01 g/mL抗坏血酸和0.20 mol/L KI试液中,强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)能够定量萃取试液中的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),而Ca2+、PO43-和其他共存的阳离子不被萃取;被SBAEF萃取的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),能够通过0.07 mol/L EDTA溶液定量洗脱后,使用ICP-AES测定,从而消除了P和Ca等共存组分对测定的干扰.Cd和Pb的质量浓度分别为1.00×10-3~2.00μg/m L和2.00×10-2~40.0μg/m L时与其发射强度呈线性,线性相关系数R2分别为0.999294和0.999984.方法中Cd和Pb的测定下限分别为6.00×10-2和2.00×10-1μg/g.按照实验方法测定模拟样品中Cd和Pb,测定值和理论值相吻合.方法应用于实际磷矿和磷肥样品中Cd和Pb的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于4.4%.分离方法也适用于火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定磷矿和磷肥中Cd和Pb.
关键词:
强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)
,
固相萃取
,
镉
,
铅
,
分离
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
李兴扬
,
韦小玲
,
龚琦
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.013
将负载苯基荧光酮(PF)滤纸纤维用于石墨炉原子吸收光谱法(GFAAs)测定痕量锗的预富集.对锗的富集条件、解吸条件和测定条件进行了研究,在pH=2的含Ge待富集液中,放入负载PF滤纸纤维,在60℃下搅拌60 min,过滤洗涤后,加入5.0 mL浓HNO3微波消解富集锗的负载PF滤纸纤维,得到含Ge清液,以镧作为基体改进剂,涂钨热解石墨管测定.检出限为O.20μg/L,回收率为95.2％-104％,RSD为2.3％-11.8％.结果满意.测定锌精矿和国家标准物质(GSS-6和GSR.5)中的Ge与推荐值吻合.
关键词:
苯基荧光酮
,
负载纤维
,
富集
,
石墨炉原子吸收
,
锗
