龚淑果
,
孔波
,
庹苏行
,
戴云辉
,
吴名剑
,
谭立权
,
刘巍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04005
建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法.23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物.水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸苯乙酯的正己烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45 μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60 m ×0.25mm×0.25 μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量.结果表明,23种酯类化合物在0.4～ 50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8％～109.1％,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4％,检出限为0.02～0.76mg/kg,定量限为0.04～ 2.52 mg/kg.该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱-质谱联用法
,
酯类化合物
,
烟用水基胶
万小红
,
吴名剑
,
蒋新宇
,
戴云辉
,
李绍晔
,
龚淑果
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01183
建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法.分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mol/L磷酸)于40℃衍生18 min.取离心后的上衍生液,加入0.5 mL [BMIM]PF6于30℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析.采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/muin进行梯度洗脱,色谱柱温度为35℃,检测波长为365 nm.结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022～0.221mg/kg,定量限为0.073～0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5％～7.3％,回收率为84.0％～102 5％.与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势.
关键词:
直接衍生
,
离子液体富集
,
高效液相色谱
,
脂肪族醛酮
,
水基胶
