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原位合成一体化多孔聚合物毛细管色谱柱的研制及其应用

雷晓强 , 赵国宏 , 王仲来 , 龚成科 , 蒋生祥 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.024

采用全新的两步原位合成法,制备高效一体化U型多孔层聚合物颗粒PLOT Pora-U毛细管色谱柱.先将带有双活性反应基团的γ-三甲氧基硅丙基异丁烯酸酯中的CH3-O-Si-基团与石英毛细管内壁表面的Si-OH反应,在石英毛细管内壁键合上带有活性基团的中间有机层,再原位合成多孔聚合物.该色谱柱具有良好的惰性和较强的分离能力.与一般的商品化PLOT-U色谱柱相比,热稳定性和机械强度有明显的改善和提高,色谱柱最高使用温度提高了20 ℃,达到210 ℃,对强极性物质、强活性化合物、永久性气体以及低碳化合物有较好的分离.

关键词: 气相色谱 , 原位聚合 , 多孔聚合物 , 毛细管色谱柱

纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

赵国宏 , 王仲来 , 雷晓强 , 龚成科 , 汪汉卿 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.017

采用原位溶胶-凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律.先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱.考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性.结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性.

关键词: 纳米二氧化硅 , PLOT毛细管色谱柱 , 原位溶胶-凝胶法 , 吸附色谱 , 气相色谱

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