王勇
,
王维
,
刘元清
,
刘林
,
龚厚亮
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009744
二氧化钛中砷的检测方法中，样品前处理多数采用硝酸‐盐酸‐氢氟酸混酸体系溶解，而采用此法处理样品，会存在钛容易水解且消解时间较长的问题。实验提出了硫酸‐硫酸铵体系溶解二氧化钛样品的方法，不仅解决了上述问题且反应温和，并据此建立了氢化物发生‐原子荧光光谱法（HG‐AFS）测定二氧化钛样品中砷的方法。实验表明，砷的质量浓度在0.50～20μg／L范围内与其对应的吸光度呈线性关系，线性相关系数为0.9998，方法检出限为0.05μg／L。干扰试验表明，基体钛样品中的共存元素均不干扰测定。方法用于二氧化钛实际样品分析，测定结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP‐MS）相符，相对标准偏差（RSD ，n＝11）小于5％，加标回收率为95％～101％。
关键词:
二氧化钛
,
砷
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
硫酸
,
硫酸铵
刘林
,
王维
,
龚厚亮
,
刘元清
,
施宗友
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009765
使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669 nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法.重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1∶9,氧气流量为80mL/min.通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰.方法的检出限为0.15 mg/kg.按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1％;按照实验方法和标准方法GB/T11140-2008、SH/T 0689-08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合.
关键词:
汽油
,
硫
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
积碳
,
多元光谱拟合(MSF)
刘林
,
龚厚亮
,
仲利
,
王勇
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009931
采用氢氟酸超声溶解样品,加入硝酸氧化低价钛,加入硼酸络合过量的氟离子,以丙三醇作为分散剂,利用超声的方式提高氯化银胶体的稳定性,以硝酸(1+19)定容,于420 nm处进行测定,实现了硝酸银比浊法对海绵钛中氯的测定.实验表明:用20 mL氢氟酸(1+5)于80 kHz的超声波下震荡5 min可消解1 g左右的样品.分取适量体积的样品消解液,依次加入30 mL硝酸(1+19)、2.5 mL丙三醇和3.0 mL硝酸银溶液,用硝酸(1+19)定容,超声波震荡40 s,避光静置10 min后测定,氯离子的质量浓度在0.05~2.4 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 7,方法中氯的检出限为0.05 μg/mL.采用实验方法测定2个海绵钛样品中的氯,结果与国标方法GB/T 4698.25-1996基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,加标回收率在96%~103%之间.
关键词:
比浊法
,
海绵钛
,
氯
,
超声波辅助
,
丙三醇
