齐蕾
,
齐同喜
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.007
制备了用EDTA修饰的铂电极,用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,对电极响应机理进行了探讨.在以镍(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用制备的两铂修饰电极作为双指示电极,利用示波器屏幕上荧光点的突然最大位移指示滴定终点.取4.00 mg镍(Ⅱ)按此方法连续测定17次,终点电位值均在34 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.01%.方法的线性范围为0.16～2.6 mg/mL,检出限为0.013 6 mg/mL.滴定操作在pH 5.5～6.1的六次甲基四胺溶液中进行,用NH_4F、酒石酸钾钠掩蔽Co~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+).应用该方法测定含镍(Ⅱ)样品,RSD值(n=7)小于0.07%,回收率为99.2%～99.6%,与重量方法对照,结果基本一致.
关键词:
示波电位滴定法
,
EDTA修饰铂电极
,
镍(Ⅱ)
齐蕾
,
齐同喜
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00423
制备了Bi(Ⅲ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了Bi(Ⅲ)在电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理.通过优化实验条件,建立了一种测定Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法.在0.1 moL/L的硝酸溶液中(pH=1.0).用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Bi(Ⅲ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点.Bi(Ⅲ)在1.19×10(-1)～1.44×10(-2)moL/L时,回收率为99.8%～100.1%,检出限(S,N=3)为1.0×10(-4)mol/L.该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10(-2)moL/L Bi(Ⅲ)的溶液中,连续7次测定,所得终点电位值均在100 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.04%.应用该方法测定含铋样品,RSD值(n=7)小于0.25%,回收率为99.5%～100.5%,测定结果与指示剂法测定值相符.
关键词:
示波分析
,
双电位滴定法
,
修饰铂电极
,
Bi(Ⅲ)
,
EDTA
