郭磊
,
林双君
,
杨义芳
,
齐莉
,
王梅祥
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.006
研究了9种自行合成的芳基甘氨酰胺的手性拆分.以高硫酸化β-环糊精为手性选择剂,在中性而不是常用的强酸性条件下,于6 min内基线拆分了全部芳基甘氨酰胺.考察了高硫酸化β-环糊精浓度、缓冲液类型及浓度、有机添加剂及其含量等对拆分的影响,得到优选拆分体系组成为:15 g/L高硫酸化β-环糊精,0或10%(体积分数)甲醇,20 mmol/L 3-(N-吗啡啉)丙磺酸,pH 6.5.9种芳基甘氨酰胺的D-构型均先于L-构型出峰,初步讨论了芳基甘氨酰胺结构与出峰顺序的关系.
关键词:
毛细管电泳
,
芳基甘氨酰胺
,
高硫酸化β-环糊精
,
手性选择剂
沈莹
,
齐莉
,
乔娟
,
毛兰群
,
陈义
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10041
利用两步原子转移自由基聚合(ATRP)方法,初步建立了新型聚合物整体柱固相萃取(SPE)材料制备的新方法.首先利用ATRP方法,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在室温条件下,在滤头中原位快速聚合制备得到负载有聚合物整体柱的萃取装置;然后采用表面诱导的电子转移活化再生原子转移自由基聚合(ARGETATRP)方法进行表面修饰,得到了聚(二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯)(PDMAEMA)修饰的柱体;进一步将此整体柱用作萃取材料,实现了对激素类药物的富集分析.本研究表明:ATRP有望作为一种简单、有效及反应条件温和的聚合方法用于整体柱的制备,且该方法有潜力实现固相萃取材料在不同装置中的制备.
关键词:
原子转移自由基聚合
,
聚合物整体柱
,
固相萃取
沈莹
,
齐莉
,
毛兰群
,
陈义
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03001
整体柱作为新一代色谱固定相,具有原位制备、快速传质和高通透性的特点,近年来引起人们的极大关注.智能型聚合物作为一类功能性材料,能在温度、pH和盐等环境因素的刺激下产生特异性响应变化,通常被修饰到固相载体表面用来构造环境敏感性材料,使得该智能材料在药物控释、化学传感和细胞生长等领域有着广泛的应用.因此,在整体柱上构造智能型表面更为其在色谱领域的发展提供了新的契机.本文主要综述了近年来智能型整体柱在色谱领域的研究进展.
关键词:
智能型聚合物
,
整体柱
,
色谱固定相
,
研究进展
孙欣
,
齐莉
,
秦廷亭
,
王明林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05004
建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取,经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集,然后用 C18吸附剂净化,经 HP-5ms UI 色谱柱分离后在多反应监测模式下进行测定。该方法在10~5000μg / kg 范围内线性关系良好( r ≥0.9995),检出限为0.2~3.5μg / kg。按照建立的方法分别进行了10、100和500μg / kg 3个添加水平的19种邻苯二甲酸酯的加标回收率试验,回收率为63.3%~127.8%,相对标准偏差为0.5%~13.3%。该方法灵敏度高、准确度好,符合多残留检测的技术要求,适用于黄瓜等蔬菜中邻苯二甲酸酯残留的检测。
关键词:
QuEChERS
,
气相色谱-三重四极杆质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
黄瓜