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银纳米粒子-锌(Ⅱ)协同双催化动力学荧光法测定电镀工业废水中痕量锌

陶慧林 , 徐铭泽 , 张庆军 , 周素莲 , 黎舒怀 , 易忠胜 , 黄李斌

冶金分析

在含有十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,Zn2+对高碘酸钠氧化荧光桃红的反应具有显著的催化效应,催化的结果是导致其荧光强度显著减弱.据此建立了基于Zn2+和银纳米粒子协同双催化效应动力学荧光法测定痕量Zn2+的新方法.实验结果表明:pH7.8的磷酸盐缓冲溶液中,当荧光桃红、NaIO4、银纳米粒子、CTMAB溶液浓度分别为2.0×10-6 mol/L,5.0×10-3g/L,5.0×10-6 mol/L,1.5 × 10-3 g/L时,Zn2+的浓度在5×10-8~100×10-8 g/L范围内与体系的荧光强度改变值呈良好的线性关系,检出限为1.88×10-8g/L.应用于电镀工业废水中Zn2+的检测,测定值与双硫腙光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)≤2.5%.

关键词: 协同催化 , 催化动力学荧光法 , , 荧光桃红 , 银纳米粒子

气相色谱-串联质谱法测定台湾青枣中的炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留

张群 , 刘春华 , 吴南村 , 吴小芳 , 黎舒怀

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04014

建立了台湾青枣( Zizyphus mauritiana Lam)中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯同时测定的气相色谱-串联质谱(GC-MS / MS)分析方法。样品用乙腈匀浆提取,盐析,石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化,乙腈/甲苯(3:1, v / v)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经 SLB-5MS 色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用三重串联四极杆质谱多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。结果表明,在0.01~0.50 mg / kg 添加水平时,3种农药的回收率为75.8%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.3%( n =5)。方法的线性范围为0.01~0.50 mg / kg,决定系数(R2)﹥0.99。该方法对炔螨特、戊唑醇和溴螨酯的定量限均为0.01 mg / kg,能满足台湾青枣中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留检测的要求。

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 炔螨特 , 戊唑醇 , 溴螨酯 , 台湾青枣

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