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用不同模板剂合成了具有较高比表面积和较多表面碱性位的介孔AL2O3载体,并采用均相沉积-沉淀法制备了Al2O3负载纳米Au催化剂,对制备的介孔Al2O3载体及相应催化剂采用低温N2吸附法、TEM和XPS等手段进行了表征,考察了载体表面碱性对纳米Au粒子在载体表面的沉积及相应催化剂在CO氧化反应中催化性能的影响.以CO2-TPD法测定载体表面碱性,结果表明,介孔氧化铝的表面碱性与其合成过程中所用的模板剂有关.以表面碱性位较丰富的介孔Al2O3为载体制备的催化剂表面Au粒子分布较均匀且粒径(3.1～3.2 nm)较小,在CO完全氧化反应中催化活性最高,表明载体表面的碱性位有利于稳定其表面沉积的纳米Au粒子.XPS分析结果表明,催化剂表面的Au主要以Au0金属态形式存在,它在CO氧化反应中表现出较高的催化活性.

关键词: 金 , 一氧化碳 , 氧化 , 介孔氧化铝 , 负载型催化剂 , 表面碱性位

TiO2纤维的制备及其应用研究进展

游洋 , 张世英 , 万隆 , 许第发 , 李云龙 , 黎成勇

硅酸盐通报

综述了国内外TiO2纤维的制备方法和研究现状,比较了各种制备方法的优缺点,并结合作者的研究,阐述了水热法制备纳米TiO2纤维的形成机理以及反应溶液浓度,反应时间,温度等对TiO2纤维结构的影响,最后分析了在制备方法和应用方面存在的问题,并展望了其发展前景.

关键词: 纤维 , TiO2 , 制备 , 应用

免水洗钡盐改性常温复合磷化研究

余取民 , 廖兴盛 , 黎成勇 , 黄永平

材料保护

钢铁试片在由磷酸、氧化锌、硝酸钙、硝酸钡、钼酸铵等组成的钡盐改性复合磷化液中常温快速磷化后,自然干燥3 h以上,即生成免水洗的彩色磷化膜.采用SEM和EDS技术对磷化膜形貌和元素含量进行了分析.结果表明:免水洗的磷化膜由Fe2+、Zn2+、Ca2+、Ni2+、Mn2+、Ba2+的磷酸盐及少量的钼酸盐等组成,膜晶粒尺寸≤2μm,膜连续、致密,膜重约1.5 g/m2,耐3%NaCl溶液腐蚀约2 h,喷涂铁红环氧底漆后附着力达1级.

关键词: 复合磷化膜 , 钡盐 , 常温 , 免水洗

助剂对L-脯氨酸催化直接不对称Aldol反应的影响

骆建轻 , 谭蓉 , 孔瑜 , 黎成勇 , 银董红

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60394-X

在L-脯氨酸催化的芳香醛与丙酮直接不对称aldol反应体系中添加二醇或二酚类助剂可有效提高反应活性.助剂的使用降低了该反应体系中L-脯氨酸的用量.特别是以邻苯二酚为助剂时,最佳反应条件下,仅用5mol％L-脯氨酸与1mol％助剂催化2-硝基苯甲醛与丙酮直接不对称aldol反应,aldol产物产率高达90％,对映选择性为80％.该反应产率比未加助剂条件下,L-脯氨酸用量为30mol％时的反应产率高.采用量子化学计算研究了助剂对该反应的促进作用.结果表明,助剂可与芳香醛的醛基形成氢键,从而活化醛基,提高反应效率.邻苯二酚结构中相邻的羟基能与底物芳香醛羰基的氧原子形成双氢键,大大活化了底物芳香醛的羰基.因此,该助剂可有效促进L-脯氨酸催化剂的直接不对称aldol反应.

关键词: L-脯氨酸 , 邻苯二酚 , 芳香醛 , 丙酮 , 直接不对称aldol反应 , 氢键作用

磷化后免水洗的钡盐改性常温锌系磷化技术研究

黎成勇 , 朱紫棠 , 刘婷琛 , 余取民

表面技术

Q235钢试片在由磷酸、氧化锌、硝酸钡、钼酸铵等组成的钡盐改性锌系磷化液中常温快速磷化后,自然干燥3h,生成了连续、致密的钡改性锌系磷化膜.对膜层的形貌和组成进行了分析,测定了磷化膜的膜质量、耐蚀性等.结果表明:在锌系磷化液中添加硝酸钡改性,适宜的Ba2+质量浓度为0.6g/L,可改善磷化膜的微观形貌和耐蚀性能;钡盐改性锌系磷化膜连续、致密,充满了1～2μm的磷化膜晶体,喷涂铁红环氧底漆后,涂层附着力达1级.

关键词: 锌系磷化 , 钡盐改性 , 形貌 , 耐蚀性 , 免水洗

聚(N-甲基-N-对乙烯基苄基乙酰胺)对水中苯酚的吸附

王小梅 , 赵晨曦 , 黎成勇 , 黄永平

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.021

由大孔交联氯甲基化聚苯乙烯进行甲胺化和乙酰化反应,合成了聚(N-甲基-N-对乙烯基苄基乙酰胺)树脂,树脂的氯含量由原来的3.95mmol/g降至0.63mmol/g.测定了树脂对水中苯酚的吸附等温线,结果表明,吸附平衡数据符合Freundlich等温方程.利用热力学函数关系计算了吸附焓、吸附自由能和吸附熵,结果表明,吸附量在10～40mg/g时,吸附焓为-71.20～-24.65kJ/mol,吸附自由能为-4.64～-6.07kJ/mol,吸附熵为-62.35～-218.56J/(mol·K).讨论了吸附过程中树脂对水中苯酚吸附的氢键与疏水作用的吸附机理.

关键词: 吸附树脂 , 苯酚 , 吸附热力学

常温清洁锌钙系磷化液研究

余取民 , 黎成勇 , 杨宁

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2006.07.010

为使磷化实现一级清洁生产,开发了一种用于钢铁表面涂装前处理的常温清洁锌钙系磷化液,实现了磷化液组分的所有分子均参加成膜反应且产物为水或成为磷化膜、沉渣,或在磷化膜干燥过程中挥发的设计思想.磷化液不含亚硝酸盐、重金属(除锌外),在5～40℃下浸渍磷化5～7min,可生成膜重约0.9g/m2、耐CuSO4溶液点滴时间达130～190s的彩色磷化膜.磷化后可免水洗.

关键词: 清洁磷化 , 锌钙系磷化液 , 表面处理

清洁型铁系磷化膜的常温制备与表征

黎成勇 , 余取民 , 刘琳琪

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2010.02.021

Q235钢铁试片在以磷酸、钼酸铵等组成的铁系磷化液中常温快速磷化后,自然干燥8 h以上,生成了免水洗的彩色磷化膜.用SEM和EDS对磷化膜进行形貌和元素含量分析.结果表明:免水洗的磷化膜由Fe3+的氧化物、磷酸盐及少量的钼酸盐等组成,膜晶粒尺寸≤3μm,膜连续、致密,膜重约O.8 g/m2,耐3%的NaCl溶液腐蚀约2 h以上,喷涂铁红环氧底漆后附着力达1级.

关键词: 铁系磷化膜 , 表面处理 , 常温