黄志勇
,
沈金灿
,
庄峙厦
,
王小如
,
黎先春
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.005
通过反相液相色谱(RPLC)与电喷雾电离质谱(ESI-MS)的联用技术,对镉诱导金属硫蛋白标准物质MT-1和MT-2的结构进行表征分析.采用Vydac C8 反相色谱柱(250 mm×2.1 mm i.d., 5 μm, 30 nm),流动相A为pH 6.0的5 mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为pH 6.0的5 mmol/L乙酸铵的甲醇-水(体积比为1∶1)溶液,流动相流速为0.20 mL/min,在40 min内流动相B的体积分数从10%增加到37.5%进行梯度洗脱.分别用紫外(UV)和ESI-MS检测,可获得总离子流色谱图及与其色谱峰对应的质谱图.通过对MT-1和MT-2的质谱信号的解析,发现通过该法获得的MT结构形态大多与前人报道的结果吻合.还测定了兔肝MT的多形态结构,利用酸化脱金属硫蛋白(apo-MT)使谱图简化,可清晰地获得在兔肝中存在的各种MT亚型和次亚型结构形态.
关键词:
金属硫蛋白
,
联用技术
,
反相液相色谱
,
电喷雾电离质谱
黄志勇
,
沈金灿
,
庄峙厦
,
王小如
,
黎先春
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.018
通过测定大鼠脏器组织中汞的总量、金属硫蛋白(MTs)含量及利用尺寸排阻色谱(SEC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,分析了灌喂HgCl2大鼠脏器组织中汞与MTs的积累量及金属与MTs的结合形态.结果表明,灌喂HgCl2大鼠各脏器中汞的积累量显著高于其相应的对照组,特别是在肾、肝和睾丸中汞的含量较高,表明此3个脏器受汞的危害最大.MTs的含量水平说明当大鼠脏器受汞污染时,肌体中的MTs将被大量诱导产生以对重金属进行解毒.通过SEC-ICP-MS联用技术获得了组织中的金属与MTs的结合形态,其中被汞污染的大鼠的肾脏、肝脏中Hg-MTs的诱导产生量比对照组显著增加,与此同时,染汞组织中Cu-MTs的组分也相应增加,这进一步表明了MTs在染汞大鼠肾脏中起着对有毒重金属汞的解毒和对营养元素铜的调节作用.
关键词:
尺寸排阻色谱
,
电感耦合等离子体质谱
,
氯化汞
,
金属硫蛋白
,
组织
,
大鼠
陈军辉
,
杨佰娟
,
李文龙
,
王小如
,
黎先春
,
杨黄浩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.005
以两种药材为研究实例,对加速溶剂萃取法(ASE)在中药材有效成分提取研究中的应用进行了简要介绍.采用正交试验法考察了提取丹参中丹酚酸B的提取条件(萃取温度、静态萃取时间、萃取溶剂以及料液比),确定了较好的实验条件.比较了ASE、水蒸气蒸馏法、超声波提取法及索氏提取法对木香挥发油的提取效果,结果表明ASE对木香挥发油的提取效果最好.
关键词:
加速溶剂萃取法
,
丹参
,
木香
