黄飞飞
,
赵云峰
,
李敬光
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00743
采用Oasis(@) HLB固相萃取柱萃取血清中的多溴联苯醚(PBDEs),经浓硫酸柱上除脂后,利用气相色谱-负化学源质谱法测定BDE-17、28、47、66、99、100、153、154、183和209共10种PBDEs组分.BDE-209的测定采用DB-5 ms色谱柱(15 m ×0.25 mm×0.1 μm),其他组分采用VF-5 ms色谱柱(30 m ×0.25 mm×0.25 μm).对样品中蛋白质的去除溶剂和固相萃取条件(如洗脱溶剂及其用量)进行了优化.胎牛血清中的加标回收试验结果显示,各PBDEs单体相对于内标的平均回收率为78.5％ ～109.7％,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3％ ～7.4％,日间测定的RSD为1.4％～14.1％.胎牛血清中三溴～七溴联苯醚的检出限(信噪比为3)为0.10 ～0.27 ng/L;定量限(信噪比为10)除了BDE-209为7.91 ng/L外,其他PBDEs为0.35～0.91 ng/L.采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958,结果在参考值范围内.实验结果表明,本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人体血清中三至十位溴取代联苯醚的测定.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-负化学源质谱
,
多溴联苯醚
,
血清
刘潇
,
李敬光
,
黄飞飞
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11055
建立了血清中8种多溴联苯(PBBs,包括BB-15、18、52、101,153、180、194和206)的气相色谱-质谱检测方法.采用Oasis(R) HLB固相箤取柱对血清样品中的多溴联苯进行萃取和初步净化,再使用自制的硅胶/酸化硅胶固相萃取柱( Sep-Pak silica/acidified silica)进行进一步的净化,并以正己烷为洗脱溶剂洗脱,氮吹洗脱液浓缩至100μL后上样分析.以DB-5ms色谱柱(15m × 0.25 mm × 0.1.μm)分离样品,在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测,使用同位素内标法对8种目标物进行准确定量.结果显示,8种多溴联苯单体的方法检出限(LOD,以3.14倍标准偏差计)为0.002～0.029 ng/mL,方法定量限(LOQ,以10倍标准偏差计)为0.008～0.092 ng/mL;低、中、高3个加标水平的平均回收率为74.24％.119.49％,相对标准偏差(RSD)为1.23％～12.02％.采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958中的BB-153含量,结果在参考值范围内.本方法准确、灵敏、操作简便,适用于血清中多溴联苯的测定.
关键词:
固相箤取
,
气相色谱-质谱
,
多溴联苯
,
人血清
康帅
,
何冬兵
,
高松
,
黄飞飞
,
丁亚军
,
胡丽丽
无机材料学报
doi:10.15541/jim20150189
实验通过高温熔融法制备了不同SiO2浓度的掺钕钙铝酸盐玻璃.采用拉曼光谱法分析玻璃结构变化,发现随着SiO2含量的增加,[AlO4]网格中非桥氧逐渐转移至Si4+离子周围,玻璃主体Al-O网络中非桥氧减少,聚合度提高.实验测试了玻璃的吸收光谱和荧光光谱,并运用Judd-Ofelt理论计算Nd3+离子4F3/2→4I 11/2跃迁的J-O参数Ω,自发辐射几率Arad,荧光分支比β,受激发射截面σe,辐射寿命τrad等.结果显示:随着SiO2浓度的增加,钕离子周围环境结构对称性提高,荧光发射峰半高宽变窄,同时受激发射截面逐渐增大.研究结果表明含有低浓度SiO2的掺钕钙铝酸盐激光玻璃有望用于超短脉冲激光领域.
关键词:
光谱
,
钙铝酸盐玻璃
,
钕掺杂
,
结构变化
,
荧光半高宽
