蒙冕武
,
计晓梅
,
刘庆业
,
胡长华
,
黄思玉
,
黄颖
,
赵永明
,
廖钦洪
,
康彩艳
稀有金属材料与工程
采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电池性能测试系统研究了多元稀土掺杂锂锰氧正极材料的相结构、形貌,并对其活化性能、循环稳定性能进行了表征.结果表明:采用Pechini法合成多元稀土掺杂LiMn_2O_4样品时,只有将掺杂元素的含量严格控制在一定范围内,所合成的LiMn_2O_4、LiLa0.03Mn1.97O4、LiLa_(0.012)Ce_(0.012)Mn_(1.976)O_4、LiLa_(0.012)Nd_(0.012)Mn_(1.976)O_4、LiCe_(0.012)Nd_(0.012)Mn_(1.976)O_4样品才具有纯尖晶石型LiMn_2O_4结构.当稀土掺杂元素含量较高时,所合成的LiLa0.015Ce0.015Mn1.97O4、LiLa0.015Nd0.015Mn1.97O4、LiCe0.015Nd0.015Mn1.97O4样品由LiMn_2O_4相及微量杂质相CeO_2、Nd_2O_3、CeO_2+Nd_2O_3组成.所有样品呈规则的近球形或球形,其粒径范围为0.5～2.8 μm.适量的稀土元素掺杂将使LiMn_2O_4材料的初始容量减小、充放电效率及循环稳定性能增加,LiCe_(0.012)Nd_(0.012)Mn_(1.976)O_4样品具有较好的综合电化学性能,其初始容量为123.5 mAh/g,经30次循环充放电后的容量为113.2 mAh/g,为相同条件下LiMn_2O_4样品放电容量的1.27倍.
关键词:
锂锰氧正极材料
,
稀土
,
结构
,
电化学性能
赵永明
,
蒙冕武
,
刘庆业
,
廖钦洪
,
计晓梅
,
黄颖
,
江恩源
材料导报
以甘蔗渣为原料、H3PO4为活化剂制备甘蔗渣活性炭.采用热重分析仪(TGA)研究了甘蔗渣/ H3PO4的热解过程,运用正交试验对甘蔗渣活性炭的制备工艺进行了优化,考察了制备过程中回收的活化剂对样品性能的影响规律.研究表明,制备甘蔗渣活性炭的适宜温度为460～770K;优化后的工艺条件为H3PO4体积分数17%、添加剂X含量5%、活化温度773K、活化时间0.33h,在该条件下所制得的活性炭样品的碘吸附值为1040.13mg/g,得率为43.18%;活化剂H3PO4经10次循环回收利用后,样品的碘吸附值为945.84mg/g、得率为45.82%,表明活化剂H3PO4经过多次回收利用仍能制备出性能优良的活性炭.
关键词:
甘蔗渣
,
活性炭
,
活化剂
,
回收利用
郭佳佳
,
苏庆德
,
凌飞
,
储大勇
,
黄颖
功能材料
针对微量稀土元素分离和预富集中的难点,研究了新型离子印迹材料.采用表面印迹技术合成了铒离子印迹硅胶吸附剂(Er-IISG),并建立了离子印迹固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法检测铒离子系统.在竞争离子如Tb3+、Dy3+、Tm3+的存在下,Er-IISG对Er3+的选择性系数最高达390.72,约是NISG粒子的42倍.该离子印迹硅胶吸附剂对Er3+具有快速的吸附和解吸能力,其最大静态吸附容量为58.01mg/g.所建立的方法快速、简便,选择性和准确度高,可以应用于复杂样品中对铒元素的分离与分析.
关键词:
铒离子
,
离子印迹硅胶吸附剂
,
表面印迹技术
,
固相萃取
陈珠灵
,
张兰
,
王敏
,
黄颖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.013
采用反相高效液相色谱法,在C18柱上以V(甲醇):V(水)=25:75的溶液为流动相(内含0.05 mol/L磷酸二氢钠),检测波长为205 nm,同时分离测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量.扑尔敏、扑热息痛和盐酸伪麻黄碱的检出限分别为1.16 mg/L,0.15 mg/L和1.82mg/L,其相应的回收率分别为98.35%(n=5,RSD=1.60%),101.16%(n=5,RSD=1.50%)和98.50%(n=5,RSD=1.59%).方法简便、快速,重现性好,适用于诺诺感冒片的质量检验分析.
关键词:
高效液相色谱法
,
扑尔敏
,
扑热息痛
,
盐酸伪麻黄碱
,
诺诺感冒片
黄颖
,
段建平
,
杨明灿
,
刘荔彬
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.019
在未涂层的石英毛细管中,以0.04 mol/L Na2HPO4-0.04 mol/L NaH2PO4的混合体系(pH 7.32)为运行缓冲液,采用紫外检测波长为200 nm,建立了果蔬中谷胱甘肽(GSH)的毛细管电泳测定方法.结果表明:GSH为3.07～307 mg/L时具有良好的线性关系,相关系数r=0.9995;最低检测质量浓度为1.54 mg/L(S/N=3).利用该方法对黄瓜及西红柿中的GSH进行了测定,在3个添加水平上进行加标回收试验,结果GSH在西红柿中的加标回收率分别为99.04%,94.96%和101.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.53%,3.78%和1.89%;GSH在黄瓜中的加标回收率分别为91.25%,94.82%和99.35%,RSD分别为1.46%,3.47%和4.00%.该方法具有快速、简便、灵敏、重现性好等特点.
关键词:
毛细管电泳
,
紫外检测
,
谷胱甘肽
,
西红柿
,
黄瓜
段建平
,
陈红青
,
陈颖
,
黄颖
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011
建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.
关键词:
毛细管区带电泳
,
西马特罗
,
盐酸克伦特罗
,
沙丁胺醇
,
饲料
黄颖
,
段建平
,
张建华
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.008
建立了毛细管区带电泳(CZE)在线富集3种肌肽类活性肽(肌肽、鹅肌肽和高肌肽)的两种简便有效的方法.一种是大体积进样反向压力排除基体富集(LVSRP)技术,即通过流体动力学进样,在不改变电源极性的条件下,利用反向压力排除样品基体,电堆积富集后进行CZE分离;另一种是大体积进样电渗流排除基体富集(LVSEP)技术,即通过流体动力学进样,于运行缓冲液中加入溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)动态修饰毛细管表面,通过电渗流排除样品基体,改变电源极性后进行CZE分离.与常规CZE相比,LVSRP技术和LVSEP技术使检测灵敏度提高了40～60倍.对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,在最优富集条件下考察本方法的线性范围为0.080～5.0μmol/L.对3种生物活性肽的检测限(S/N=3)分别为LVSRP 41～58nmol/L,LVSEP 35～43 nmol/L.
关键词:
毛细管电泳
,
在线富集
,
肌肽类活性肽
张建华
,
黄颖
,
陈晓秋
,
陈金花
,
李辉
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.012
建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测(DLLME-HPLC-FLD)测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs)的方法.重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响.在优化的条件下,评价了方法的可靠性.15种PAHs在0.01～10 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于 0.991 3,峰面积的相对标准偏差(RSD)在2.3% ～4.7%之间(n=6).在优化条件下,富集因子和萃取回收率良好,分别为674～1 032 和67.4% ～103.2%,15种PAHs的检出限(S/N=3)在 0.000 3～0.002 μg/L 之间.建立的方法应用于敖江水样中PAHs的检测,平均加标回收率在79.5% ～92.3%之间,RSD在4.3% ～6.7%范围内(n=5).该方法适用于环境水样中痕量PAHs的分析.
关键词:
分散液-液微萃取
,
高效液相色谱
,
多环芳烃
,
环境水样
黄颖
,
张晓丽
,
占春荣
,
陈国南
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01084
建立了毛细管电泳-安培检测法测定盐酸去氧肾上腺素(phenylephrine hydrochloride,PHE)、重酒石酸间羟胺(metaraminol bitartrate,MR)和盐酸异丙肾上腺素(isoprenaline hydrochloride,IP)3种拟肾上腺素药物的方法.检测电位为0.950 V(Ag/AgCl为参比电极),硼酸盐浓度为50 mmol/L(pH 10.00),分离电压为18 kV,进样时间为10 s.在最佳实验条件下,3种物质在18 min内达到基线分离,在2～100 μmol/L 浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于 0.999.1.盐酸去氧肾上腺素、重酒石酸间羟胺和盐酸异丙肾上腺素的检出限分别为0.8、0.8和1.0 μmol/L.将所建立的方法应用于针剂样品的分析,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳法
,
安培检测
,
拟肾上腺素药物
