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稀土钼系杂多化合物对苯酚过氧化氢羟化反应催化活性的影响

王世铭 , 郑瑛 , 黄金凤 , 陈丽娟 , 林深

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.06.020

本文研究了稀土钼系杂多化合物(NH4)12H10[Nd4Mo28O104(H2O)12]·22H2O对苯酚过氧化氢羟化反应的催化性能.探讨了反应温度、反应时间、反应介质、反应体系pH及n(phOH)/n(H2O2)(摩尔比)等对苯酚羟化反应催化活性的影响.实验结果表明:以甲醇为溶剂,用合成的稀土钼系杂多化合物为催化剂添加适量的V2O5,体系pH为5.o,n(phOH)/n(H2O2)=1:1.5,反应温度为343K,反应5小时,苯酚的转化率达41.00%,对苯二酚的产率为37.85%.

关键词: 钕-钼系杂多化合物 , 苯酚 , 羟化 , 过氧化氢 , 对苯二酚

新型电荷转移配合物(C9H8N)10(NH4)3[Y(SiMo11O39)2]·20H2O的合成与表征

王世铭 , 黄金凤 , 林深 , 郑瑛

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.01.003

由三元杂多化合物(NH4)13[Y(SiMo11O39)2]·36H2O与喹啉反应合成了电荷转移化合物(C9H8N)10(NH4)3[Y(SiMo11O39)2]*20H2O.采用元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、固体漫反射电子光谱进行了表征.结果表明:喹啉通过N原子结合质子形成阳离子与稀土杂多阴离子成盐,固体化合物中阴离子和阳离子之间存在较强的相互作用;化合物在光激发下发生分子内电荷转移,导致有机C9H8N+大阳离子的氧化和稀土杂多阴离子的还原,标题化合物颜色由黄转变为深蓝色.

关键词: 电荷转移配合物 , , 多金属氧酸盐 , 合成 , 表征

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种萘二酚类物质

陈立坚 , 黄金凤 , 何敏恒 , 林森煜 , 郭新东

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02015

建立了反相高效液相色谱( (RP-HPLC))同时测定化妆品中7种萘二酚类物质的分析方法.膏霜类、乳液类和水类样品用95% (v/v)乙醇提取,粉类样品用95%乙醇-0.1%乙酸(3:2,v/v)溶液提取,经离心、过滤后,用C18柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,外标法定量.结果表明,萘二酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9990,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.5 ~1.2 mg/kg,添加水平为5.0 ~50mg/kg时回收率为84.0% ~ 102%,相对标准偏差(n=6)为1.3% ~5.7%.该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于非蜡基类化妆品中萘二酚类物质的测定.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 萘二酚 , 化妆品

钨磷酸催化H2O2氧化降解壳聚糖

黄金凤 , 王世铭 , 黄群增 , 林珊 , 王琼生 , 万清黎

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.01.008

研究了在异相条件下钨磷酸催化H2O2对壳聚糖的氧化降解,通过正交实验研究了H2O2浓度、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对降解壳聚糖的影响,并推测了H2O2催化降解壳聚糖的机理. 实验结果表明,H2O2在钨磷酸催化下能有效地降解壳聚糖. 在H2O2为浓度2.7 mol/L,反应温度为90 ℃, 反应时间为20 min,催化剂与壳聚糖质量比为0.01. 这一最佳反应条件下,制得了粘均分子量为1.2×104左右的水溶性壳聚糖.

关键词: 壳聚糖 , 钨磷酸 , H2O2 , 催化降解

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