罗辉泰
,
谢梦婷
,
黄晓兰
,
吴惠勤
,
朱志鑫
,
黄芳
,
林晓珊
,
欧阳钢锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12005
建立了分散固相萃取?高效液相色谱?串联质谱（ dispersive?SPE?HPLC?MS／MS）同时测定畜禽肉中β?内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0?1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC?C18色谱柱（100 mm×2?1 mm，2?4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0?99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62?2％～112?0％，相对标准偏差（ RSD）为3?1％～16?3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0?1～3?0μg／kg和0?5～10?0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。
关键词:
分散固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
β-内酰胺类兽药
,
喹诺酮类兽药
,
磺胺类兽药
,
磺胺类增效剂兽药
,
抗寄生虫类兽药
,
畜禽肉
黄芳
,
吴惠勤
,
黄晓兰
,
罗辉泰
,
朱志鑫
,
林晓珊
,
马立果
,
蒋娅兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11016
建立了高效液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法，并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取，提取液经 Aglient Extend C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，流动相为乙腈和水（含有10 mmol／L乙酸铵），梯度洗脱，流速为0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行MS／MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠，已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品，发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高，需引起相关监管部门的重视。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
壮阳类化学药
,
保健品
,
中成药
,
非法添加
罗辉泰
,
黄晓兰
,
吴惠勤
,
朱志鑫
,
黄芳
,
林晓珊
,
张秋炎
,
马叶芬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01015
建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（ dSPE-ID-HPLC-MS／MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶／芳基硫酸酯酶水解12 h 后，用高氯酸沉淀蛋白质，取上清液，调节 pH值为9，用乙腈涡旋提取，分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱 Poroshell 120 Phenyl-Hexyl（100 mm×2.1 mm，4.0μm）对待测物进行分离，在电喷雾离子（ESI）源正离子模式下以多反应监测（ MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，在3个不同浓度的添加水平下，平均回收率为65.3％~108.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.7％~13.3％，检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.03~0.1μg／kg及0.1~1.0μg／kg。该方法成本低廉、灵敏可靠，适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
高效液相色谱-串联质谱
,
β-受体激动剂
,
猪肉
黄芳
,
李小瑞
,
杨晓武
,
李培枝
高分子材料科学与工程
采用烯基琥珀酸酐（ASA）对MS-1淀粉在湿法条件下进行改性,在MS-1淀粉上引进疏水基团,合成一种新型的淀粉表面施胶剂。探讨了反应过程中反应温度、反应物比例、反应时间对施胶效果的影响。结果表明,其最佳合成工艺条件是,反应温度65℃,m（MS-1淀粉）∶m（ASA）=5∶1,反应时间2h。当施胶质量分数为5%时,施胶度可达206s。并利用红外光谱分析仪、表面张力仪、接触角测定仪、扫描电子显微镜对ASA改性MS-1淀粉的结构与性能进行了表征。红外图谱表明,产物在1569 cm-1出现酯羰基的吸收峰,说明ASA与MS-1淀粉发生了酯化反应。当施胶质量分数为5%时,接触角达133°。
关键词:
烯基琥珀酸酐
,
MS-1淀粉改性
,
表面施胶
,
施胶度
王剑峰
,
黄芳
电镀与涂饰
研究了pH、温度和电流密度等工艺参数对Q235钢上电镀铁--翻磷合金镀层的显微硬度、外观和表面形貌的影响.镀液组成为:氰化亚铁220g/L,次磷酸钠40g/L,硼酸25g/L,氰化钠32g/L,磷酸60 mL/L,抗坏血酸3g/L,十二烷基硫酸钠0.1g/L.电镀Fe-P合金的最佳工艺条件为:pH=1.00,电流密度26 A/dm2,温度43℃.
关键词:
Q235钢
,
铁-磷合金
,
电镀
,
显微硬度
,
表面形貌
杨晓武
,
沈一丁
,
李培枝
,
黄芳
功能材料
为制备一种环境友好型表面施胶剂,采用烯基琥珀酸酐(ASA)对淀粉进行疏水改性,使用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和表面张力仪等测试手段对其性能进行了表征,并将烯基琥珀酸酐疏水化改性淀粉作为纸张表面施胶剂进行应用研究.结果表明,在淀粉分子上成功引入疏水性长链,淀粉颗粒形貌发生了变化,烯基琥珀酸酐疏水化淀粉施胶浓度为5％时,其施胶度可达206s,动态接触角达120°以上.
关键词:
淀粉
,
烯基琥珀酸酐
,
疏水化
,
表面施胶剂
姜毅
,
李斐
,
黄芳
,
张彪彪
,
孙立成
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(12)60600-7
合成了一系列含有不同对位取代基团的吡啶轴向配体的单核钌化合物Ru(bda)(pic)2 (H2bda=2,2’-联吡啶-6,6’-二羧酸；pic=对甲基吡啶),对化合物的结构进行了核磁、质谱和X射线单晶衍射表征,并在中性和酸性条件下研究了这些化合物的电化学性质.以硝酸铈铵为氧化剂,对催化剂的催化活性进行了测试,并以[Ru(bpy)3]2+为光敏剂,S2O82-为电子牺牲剂,在三组分体系中考察了这些化合物的光催化活性.研究发现,在化学法水氧化反应中,化合物1由于其轴向配体4,4’-联吡啶在酸性条件下能够发生质子化,从而增强了吸电子效应,因此表现出最高的催化活性,催化循环数达到4000.在光催化水氧化反应中,化合物2因其轴向配体具有最强的吸电子能力而表现出最高的催化活性,反应2h的催化循环数达到270.结果表明,轴向配体的吸电子能力明显提高了这类Ru催化剂催化水氧化反应活性.
关键词:
分解水
,
水氧化
,
钌配合物
,
吸电子效应
,
光催化
黄晓兰
,
吴惠勤
,
黄芳
,
林晓珊
,
朱志鑫
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.005
采用电喷雾质谱(ESI/MS)技术建立了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)的烷基碳链分布、乙氧基分布及平均EO数、平均相对分子质量的测定方法;采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI/MS)测定了AES中的游离十二烷基硫酸钠(SDS)的含量.将本方法应用于实际样品的测定,并与核磁共振法测得的平均EO数进行比较,二者的测定结果相当吻合,从而验证了本法的可靠性.
关键词:
液相色谱-电喷雾质谱
,
烷基碳链分布
,
乙氧基数(EO数)
,
平均相对分子质量
,
十二烷基硫酸钠(SDS)
,
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)
蒋娅兰
,
黄芳
,
毋福海
,
吴惠勤
,
黄晓兰
,
邓欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06013
建立了银杏保健茶中16种黄酮类物质的液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）测定方法。16种黄酮成分分别为儿茶素、牡荆素、葛根素、大豆苷元、水飞蓟宾、槲皮素、木犀草素、芹菜素、柚皮素、橙皮素二氢查尔酮、山柰酚、橙皮素、异鼠李素、黄芩素、川陈皮素、桔皮素。实验优化了液相色谱条件和质谱参数。采用 C 18柱分离，流动相为乙腈-水（含0.1％甲酸）梯度洗脱，流速0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行 MS／MS 检测。16种黄酮类物质在各自的线性范围内具有良好的线性关系，相关系数大于0.996，低、中、高3个添加水平的平均回收率在70.9％~100.0％之间，相对标准偏差小于10％。通过检测发现实际样品中9种黄酮物质含量较高，分别是：山柰酚、槲皮素、橙皮素、牡荆素、木犀草素、儿茶素、芹菜素、柚皮素、异鼠李素，占总量的99.6％，此9种物质可作为银杏保健茶的质量控制指标。本法简便、快速、准确可靠，可用于控制银杏保健茶的质量。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
黄酮
,
银杏保健茶
