谢维平
,
黄盈煜
,
傅晖蓉
,
胡桂莲
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.022
建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法.样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)洗脱.采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm.上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1~10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7~14 μg/kg;平均加标回收率为80.7% ~96.3% (添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4% ~5.9% .方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要.
关键词:
凝胶柱
,
高效液相色谱
,
苏丹红
,
食品
谢维平
,
欧阳燕玲
,
黄盈煜
,
陈春祝
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00388
建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法.样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450 mm×15 mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2,v/v/v)溶液洗脱.采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55,v/v)溶液洗脱,流速为1.2 mL/min,双检测波长为245 nm和222 nm.5种激素类药物在0.05~2.5 mg/L 范围内有良好的线性关系(r >0.999),检出限为10~24 μg/kg,平均加标回收率为60.1% ~89.0%,相对标准偏差为2.0% ~7.4%.该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
高效液相色谱
,
激素类药物
,
残留
,
鱼肉