罗策
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刘婷
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白焕焕
,
黄永红
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李剑
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009855
为实现T i80钛合金样品的快速有效溶解，并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP‐AES）测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液，对硫酸‐硝酸、硝酸‐氢氟酸、硫酸‐氢氟酸‐硝酸及盐酸‐氢氟酸‐硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验，根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸‐硝酸溶解体系的溶解条件为：10.0mL硫酸（1＋1），290～310℃下加热溶解，溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色；硝酸‐氢氟酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入10.0 mL水，然后相继加入2.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸，直至样品溶解完全；硫酸‐氢氟酸‐硝酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入10.0mL 硫酸（1＋3），然后加入2.0 mL氢氟酸使样品溶解完全，加入2.0 mL硝酸至溶液褪色，再加热至冒烟；盐酸‐氢氟酸‐硝酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入15.0 mL盐酸（1＋1），然后加入1.0 mL氢氟酸使样品溶解完全，加入2.0 mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下，分别采用4种溶解体系对T i80钛合金样品进行溶解，制得样品溶液；对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定，结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP‐AES）测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量，确定的4种酸体系对应溶解条件合理。
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
溶解条件
,
T i80钛合金
,
铝
,
铌
,
锆
,
钼
,
铁
刘婷
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黄永红
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白焕焕
钛工业进展
介绍了采用ICP-AES法同时测定钛合金中Ta、 Nb、 W元素含量的方法。首先确定了仪器部分工作参数的最佳值，其中激发功率1300 W、雾化器流量0.7 L· min-1、积分次数2次。然后通过对基体、合金元素以及测定元素光谱间的干扰分析研究，确定了Ta、 Nb、 W元素最佳分析谱线的位置，依次为240.063、269.706、207.912 nm。此外，采用内标法对Nb质量分数大于3％的样品的测试结果进行了校正。试样加标回收试验及精密度试验表明采用上述方法可使回收率在99％～102％之间，相对标准偏差小于2.3％，能够满足日常生产的检测要求。
关键词:
ICP-AES法
,
钛合金
,
钽
,
铌
,
钨
