黄晓佳
,
王俊德
,
刘学良
,
丛润滋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.002
首次将一种新型硅烷偶联剂β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(β-ECTS)与辛醇反应,然后再键合到硅胶上,得到了醚型键合固定相,并用元素分析、13C固体核磁、红外光谱等对其进行了表征.以甲醇-水简单的二元流动相体系,对该固定相进行了色谱评价.结果表明,该固定相具有较好的色谱性能,且在pH 2.5～7.5时化学稳定性能良好,硅醇基效应得到了很好地抑制,可有效地用于碱性化合物的分离分析.
关键词:
烷基醚型键合固定相
,
硅烷偶联剂
,
反相液相色谱
黄晓佳
,
王俊德
,
刘学良
,
丛润滋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.007
提供了一种酰胺型键合相的简便合成方法,即氨丙基三乙氧基硅烷先与烷基酰氯反应,然后再键合到硅胶上.该合成路径具有很好的重复性,得到的最后产物的硅胶表面键合链均一.用元素分析、核磁共振和红外光谱对最后产物进行了表征.以甲醇和水为二元流动相,用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该键合相进行了色谱评价,并考察了该键合相的适用pH范围及水解稳定性.结果表明,该键合相具有较好的色谱性能,且在pH 2.5～7.5时稳定性能良好,可有效地用于碱性化合物的分析分离.
关键词:
高效液相色谱
,
酰胺型键合固定相
,
简便制备
黄晓佳
,
丁国生
,
王俊德
,
刘学良
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.010
将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L-异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相.用DL-氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理.研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL-氨基酸进行良好分离.
关键词:
配体交换色谱
,
手性固定相
,
L-异亮氨酸
,
DL-氨基酸
,
对映体分离
黄晓佳
,
王秋泉
,
王俊德
,
黄本立
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.012
用自制的新型L-异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对11种DL-氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理.研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL-氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果.
关键词:
手性配体交换色谱
,
手性固定相
,
L-异亮氨酸
,
DL-氨基酸
,
对映体分离
林福华
,
黄晓佳
,
袁东星
,
刘宝敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00507
以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能.优化萃取过程中吸附和解吸时间、解吸液种类以及基底pH值和离子强度对目标化合物的选择吸附性能.在最佳条件下,MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择吸附,线性范围为1.0～200 μg/L,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.28μg/L和0.94 μg/L.在实际水样分析中,具有良好的加标回收率,其值为96.0%～108.7%.研究结果表明,所建立的方法具有简便、灵敏和环境友好等特点.
关键词:
高效液相色谱
,
搅拌棒吸附萃取
,
分子印迹聚合物
,
双酚A
农舒予
,
林福华
,
黄晓佳
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08034
以己烯雌酚为替代模板,利用整体材料的"原位"合成技术制备了分子印迹聚合物,并将其作为固相萃取搅拌棒的涂层(MIP-SBSE)制备了新的搅拌棒.详细考察了分子印迹聚合物制备条件中模板分子及功能单体用量对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响,同时利用元素分析、扫描电镜和红外光谱对聚合物进行表征.以双烯雌酚(DS)和己烷雌酚(HS)为目标化合物,将MIP-SBSE与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用,建立起复杂样品中DS和HS的分离分析方法.考察了吸附和解吸时间、解吸溶剂、离子强度和样品pH值等萃取条件对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响.结果表明,在最佳萃取条件下,MIP-SBSE对DS和HS具有较高的选择性萃取性能,线性范围分别为1.0～ 400.0 μg/L和5.0～ 400.0μg/L,利用氮吹再定容的方法,对DS和HS的检出限(S/N=3)分别可低至0.04和0.14 μg/L.在对实际污水、蜂蜜和牛尿样品的分析中取得了良好的加标回收率,其值为61.3％ ～120％.所建方法具有简便、高选择性和灵敏等特点,可用于复杂样品中双烯雌酚和己烷雌酚的分析监测.
关键词:
搅拌棒固相萃取
,
己烯雌酚
,
分子印迹聚合物
,
萃取
,
双烯雌酚
,
己烷雌酚
