徐敦明
,
陈燕
,
周爽
,
连英杰
,
陈鹭平
,
林立毅
,
周昱
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07011
建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经50％ (v/v)甲醇提取、碱性条件下水解后,采用液相色谱-串联质谱对其进行分析,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测模式.实验表明样品无明显的基质效应,添加水平为0.5 ～1000mg/kg时,回收率为80.2％ ～ 115.3％,相对标准偏差(n=6)小于12％;方法检出限(LOD)为0.1 mg/kg,定量限(LOQ)为0.5mg/kg.该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,已被成功用于实际样品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
顺丁烯二酸
,
顺丁烯二酸酐
,
淀粉及其制品
薄艳娜
,
李蓉
,
张朋杰
,
林勤保
,
张宪臣
,
陈丽斯
,
胡仪光
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05008
建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻(-18℃)、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1:1:1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入HPLC-MS/MS分析.采用MGⅢC18色谱柱(2.0 mm× 100 mm,5μm),选择反应监测(SRM)模式测定.实验结果表明,31种邻苯二甲酸酯的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.995 8).样品加标回收率除邻苯二甲酸二月桂酯(DLP)为70.9％～ 109.7％外,其余30种化合物为80.1％～ 113.0％,相对标准偏差(n=6)为1.0％～l 3.7％.31种PAEs的检出限在0.02～8.15 μg/kg之间,定量限在0.07～27.17μg/kg之间.应用该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料4大类焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯的含量.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度高等优点,满足日常检测的要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
焙烤食品
,
塑料包装
张勇
,
贾云海
,
刘英
,
臧慕文
,
陈超选
,
黄志强
,
李剑
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.005
通常,有色光谱分析用标准物质/样品均匀性初检是依据YS/T 409-1998有色金属产品分析用标准样品技术规范进行,本文对铝-锌-铟系合金标准物质研制过程中的炉前检测数据进行实例分析,发现此技术规范的不足在于未进行块内测量数据平均值差异显著性检验,因此提出采用t检验法进行块内测量数据平均值显著性检验,这一方法较技术规范更为严密,它不仅考虑块内测量数据的精度,而且还考虑了块内测量数据平均值之间的差异,为最终均匀性复检提供了强有力的技术保证.
关键词:
光谱分析
,
标准物质/样品
,
均匀性初检
,
t检验
杨方
,
杨守深
,
林永辉
,
郑丹萍
,
卢声宇
,
黄志强
,
张莹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.005
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法.试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定.对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨.6种分析物在2.0～50 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.9920.莫西丁克在5,10,20 μg/kg,其余分析物在2,5,10 μg/kg加标水平的平均回收率为61.7% ～85.4% ,相对标准偏差为9.37% ～17.19% .该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要.
关键词:
超高效液相色谱-质谱联用法
,
阿维菌素类药物残留
,
茶叶
刘晓霞
,
丁利
,
刘锦霞
,
张莹
,
黄志强
,
王利兵
,
陈波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01020
建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L 甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500 μg/L 范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数＞0.998).在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%.该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
甜蜜素
,
糖精钠
,
安赛蜜
,
阿斯巴甜
,
阿力甜
,
纽甜
,
食品
孙婷
,
王鹭骁
,
曾三妹
,
吴敏
,
严丽娟
,
张峰
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03002
建立了固相萃取和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（ UPLC-ESI-MS/MS）同时测定猪肉中20种精神药物残留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂，提取液经 Oasis MCX固相萃取柱净化后，以含0.1％（ v/v）甲酸的水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，用 C18色谱柱分离，正离子模式扫描，多反应监测模式检测。20种化合物在5~100μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0.99，以 S/N≥10计算方法的定量限为5μg/kg。在空白猪肉中添加5、10和50μg/kg 水平的20种药物，其平均回收率为66.8％~97.2％，相对标准偏差（ RSD）为4.2％~12.4％。本方法快速、准确、可靠，适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
精神药物
,
猪肉
郑阳
,
许秀丽
,
纪顺利
,
袁飞
,
黄志强
,
杨丙成
,
张峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12020
利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱（ SPE-GC-MS／MS）检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂，经 NH2固相萃取柱（依次用甲醇和水活化）净化，用4 mL 乙酸乙酯洗脱，在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，23种香料在20.0~500.0μg／L 范围内线性关系良好（ r2＞0.996），检出限（ LOD，S／N=3）及定量限（ LOQ，S／N=10）分别为1.9~13.6μg／kg及6.3~45.3μg／kg，在1、1.5、2倍定量限的加标水平下，平均回收率为62.1％~91.4％，相对标准偏差（ RSD）均小于7％。该方法准确可靠、灵敏度好，适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
酯类香料
,
烟草制品
赵聪敏
,
杜敏
,
黄志强
,
王彬
腐蚀与防护
通过正交试验筛选确定了Al-Zr-In-Si牺牲阳极材料的最佳配比为Zn5．5％，In0．020％，Si0．11％，Fe0．12％。并对其电化学性能进行研究。结果表明，Al-5．5Zn-0．02In-0．11Si牺牲阳极材料的电化学性能指标包括开路电位、工作电位、实际电化学容量、电流效率、表面溶解形貌等，均达到或超过国家标准。
关键词:
牺牲阳极
,
Al-Zn-In-Si牺牲阳极材料
,
电化学性能
周国永
,
苏玉静
,
黄志强
,
邓志勇
,
陈兴田
材料科学与工程学报
本文采用自蔓延低温（600℃）方法合成了铝酸盐长余辉材料SrAl2O4∶Eu^2＋,Dy^3＋;通过添加聚乙二醇（PEG）有效控制材料的粒径,并采用XRD,SEM,PL等测试方法对粒径、形貌、发光性能等进行了研究。随着PEG量的增加,材料粒径呈减小趋势;未添加PEG时,材料粒径范围在0.2～1.2μm;当PEG的量为0.4%时,材料初始亮度最高,为19110mcd/m^2,余辉衰减最慢,材料粒径分布在0.1～0.8μm;当PEG量为0.6%时,粒径最小,粒径范围在0.1～0.5μm。添加PEG后材料的发光亮度有所提高,而余辉衰减变化不明显。实验结果表明：自蔓延低温合成SrAl2O4∶Eu^2＋,Dy^3＋时,通过添加PEG能有效控制合成材料的粒径,借助于PL测试手段以及余辉衰减实验,激发、发射光谱测定所得的检测波长分别为516nm、363nm,合成了粒径细小且发光性能优良的发光材料。
关键词:
自蔓延低温合成
,
聚乙二醇(PEG)
,
粒径
,
长余辉材料
,
SrAl2O4∶Eu^2+,Dy^3+
黄志强
,
许扬
机械工程材料
介绍了垂直上引连续铸造铸铁管的工艺特点及生产的铸铁管型材的显微组织和力学性能.该法生产的铸铁管与砂铸法生产的铸铁管相比,石墨球化率高,形态好;力学性能明显提高.该铸铁管产品具有管径细、管壁薄、耐磨性高的特点.
关键词:
铸铁管
,
垂直上引法
,
连续铸造
