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液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

王传现 , 黄帆 , 王敏 , 盛永刚 , 张缙 , 韩丽 , 宋青 , 李晓虹 , 徐敦明 , 丁卓平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11010

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH).样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化.氮吹至于后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20∶80,v/v)定容.经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量.结果表明,该方法的线性范围为0.5 ~ 10 μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3% ~ 100.5%,RSD为3.4% ~ 10.0%.本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 硝基呋喃 , 代谢物 , 水产品

壳聚糖/基因传递系统的制备及性能

杜云翔 , 李琳 , 黄帆 , 陈玲 , 李晓玺

高分子材料科学与工程

利用壳聚糖制备了不同N/P(氮/磷)物质的量比的壳聚糖/基因传递系统。通过凝胶电泳、激光粒度分析和原子力显微分析技术研究了壳聚糖分子量、N/P物质的量比对传递系统结合性能、平均粒径、Zeta-电位和颗粒形貌的影响;通过体外模拟考察了传递系统的抗消化的能力和控释行为。结果显示,壳聚糖分子量越大、N/P物质的量比越大,对基因的保护能力越强,形成的传递系统在模拟环境中越稳定,抗DNaseⅠ和溶菌酶消化的能力越强。pH值的降低使壳聚糖显示出"质子海绵"效应,pH值增大使传递系统结构松散,导致基因的释放。

关键词: 壳聚糖 , 基因载体 , 基因纳米传递系统 , 体外模拟

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