于燕鹏
,
胡少成
,
马红权
,
吴振宁
,
黄小峰
,
胡学强
,
王蓬
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.006
在脉冲加热红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素.实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件.通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线.利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027％、0.000 021％和0.000 015％,氧氮分析范围为0.000 09％～0.2％和0.000 07％～0.2％,氢的分析范围为0.000 05％～0.05％.对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5％;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求.
关键词:
脉冲加热
,
熔融
,
红外吸收法
,
热导法
,
钢铁
,
氧
,
氮
,
氢
王学华
,
杨植岗
,
王蓬
,
张长均
,
黄小峰
,
吴利民
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009982
硅钙合金作为钢铁和特殊合金生产过程中重要的脱氧剂和脱硫剂,目前还没有氧含量测定的国家标准方法.实验采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中氧含量的测定方法.考察样品粒度对分析结果精度的影响,确定最优粒度范围为120~150目(0.121~0.104 mm);进行了称样量条件试验,确定称取0.02 g试样最为合适;另外还考察分析功率条件和助熔剂的影响,确定5 000 W时,脉冲炉工作电流至少达到1080 A左右,采用镍箔作为助熔剂,包裹样品,样品熔融良好,释放完全.选择与待测样品氧含量接近的高氧铁粉参考物质JK47 (w(O)=1.09%),采用不同称样量,建立校准曲线,曲线的相关系数为0.995 1.结合校准曲线,确定方法的测定范围为0.2%~10%,方法的测定下限为0.000 41%.对硅钙合金样品进行精密度考察,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)为1%左右,满足生产要求.采用高纯SiO2和CaO进行回收实验,回收率在95%~105%之间.
关键词:
惰气熔融
,
红外吸收法
,
硅钙合金
,
氧
