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微波促进酸性离子液体催化水杨酸酯化

朱文帅 , 吴沛文 , 时花 , 李华明 , 黄卫红 , 闫永胜 , 王志高

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00533

用自制的硫酸氢l-甲基-3.-(3-磺酸基丙基)咪唑([MIMPS]HSO4)酸性离子液体作为水杨酸与醇的酯化反应催化剂,考察了温度、时间、物料配比和离子液体用量等因素对酯化反应的影响,优化的最佳反应条件为:微波辐射时间20 min,反应温度95℃,醇与酸摩尔比3∶1(水杨酸的量为0.02 mol),[MIMPS]HSO4用量10 mmol,水杨酸甲酯的产率和选择性分别为91.9%和99.0%.离子液体回收循环使用4次,催化效率不变.与热催化酯化反应相比,微波辐射可缩短反应时间;水杨酸与不同碳链醇的酯化产率随着碳链的增加而降低,同碳链的伯醇酯化率比仲醇高.

关键词: 微波 , 酸性离子液体 , 酯化 , 水杨酸甲酯

中空型分子印迹聚合物的制备及其对4-甲基二苯并噻吩的吸附性能研究

姜博 , 储金宇 , 刘路宽 , 徐婉珍 , 黄卫红

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.007

以SiO2为载体,4-乙烯基吡啶为功能单体,结合牺牲载体法合成了一种具有特异性识别4-甲基二苯并噻吩的中空型分子印迹聚合物.利用傅立叶变换红外光谱、氮气吸附实验、扫描电镜对形态结构进行了表征.通过在模拟油中的静态吸附试验,对印迹聚合物的吸附性能进行了研究.结果表明,在SiO2表面成功地合成了具有多孔结构的分子印迹层,经过牺牲载体法处理后得到的中空分子印迹聚合物具有更好的表面特性,提高了吸附性能.中空型分子印迹聚合物对4-甲基二苯并噻吩表现出良好的特异性识别性能,吸附动力学满足Langergren准二级动力学方程,等温线符合Freundlich等温线模型,吸附热力学研究表明吸附是自发的吸热过程,在328K下的吸附容量为18.31498mg/g,吸附平衡时间为3h.

关键词: 4-甲基二苯并噻吩 , 中空型分子印迹聚合物 , 吸附性能

高纯氧化钇中痕量稀土杂质的柱分离富集和测定

黄卫红 , 蔡冰 , 胡斌 , 江祖成

中国稀土学报

对离子交换色层与电感耦合离子体原子发射光谱(ICP-AES)联用进行改进,用于高纯氧化钇中痕量稀土杂质的快速分离富集和测定.采用α-羟基异丁酸(α-HIBA)作淋洗剂,对影响分离过程的主要因素(酸度、流速、试剂浓度等)、稀土杂质与试剂(α-HIBA)的再分离进行了研究.结果表明,分离可在8 h内完成,多数待测稀土元素的平均回收率为80%~104%,可用于纯度为99.999%~99.9999%的高纯氧化钇分析.

关键词: 稀土 , 高纯氧化钇 , 痕量稀土杂质 , 离子交换色层 , ICP-AES

Fe(Ⅲ)-邻苯二酚体系薄层树脂相分光光度法测定痕量铁的研究

闫永胜 , 黄卫红 , 陆晓华

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.03.003

提出了薄层树脂相分光光度法测定铁的新方法.Fe(Ⅲ)与邻苯二酚形成有色络合物,将其富集于Cl-型717#阴离子交换树脂上,通过制作薄层利用光度法直接测定铁.本法选择性好,精密度高,灵敏度比水相光度法提高16倍(ε=4.8×104L@mol-1@cm-1).实测水中铁,结果满意.

关键词: 薄层树脂相分光光度法 , 邻苯二酚 ,

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