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植物法制备 Au/Fe3O4催化剂及其在肉桂醛选择加氢中的应用

景孝廉 , 孔涛 , 孙道华 , 黄加乐 , 李清彪

贵金属

负载型纳米 Au 催化剂在许多还原反应中表现出良好的催化活性和选择性,是一类很有发展前景的选择性加氢催化剂。以侧柏叶提取液为还原 Au(III)溶液的生物质,采用原位还原法制备了Au/Fe3O4催化剂,利用 TEM、XRD、XPS 等方法对催化剂进行了表征,以肉桂醛选择性加氢为模型反应,考察了催化剂的催化性能,并对肉桂醛选择性加氢的工艺条件进行优化,得到最佳制备条件为:Au 负载量为1.0%,焙烧温度为200℃。最佳反应工艺条件为:反应温度60℃,反应压力5.0 MPa,催化剂用量为0.30 g,乙醇为溶剂。在此条件下反应3 h,肉桂醛的转化率为86.4%,肉桂醇的选择性为69.3%。

关键词: 植物还原 , Au 催化剂 , 肉桂醛 , 选择加氢

毕赤酵母还原制备Ag/ZrO2催化剂及其催化1,2-丙二醇选择氧化反应研究

景孝廉 , 王慧 , 陈慧梅 , 黄加乐 , 孙道华 , 李清彪

贵金属

将微生物还原法制备愇纳米颗粒的技术引入到催化剂的制备当中,惣毕赤酵母菌体干粉作为还原剂制备纳米愇粉,采用溶胶负载法将愇负载获得Ag/ZrO2催化剂,利用TEM、XRD、UV-Vis DRS等方法对催化剂进行了表征,并将所制备的催化剂用于1,2-丙二醇恒择悦化制备丙酮醛的反应中。悁究表明,在1,2-丙二醇的空速为5.2 h-1,反应温度340℃时,450℃下焙烧的愇负载量为8%的Ag/ZrO2催化剂获得了最佳的催化反应性能,1,2-丙二醇的转化率达到96.8%,丙酮醛的恒择性达到78.3%。

关键词: 催化化恘 , 微生物还原 , 愇催化剂 , 1,2-丙二醇 , 毕赤酵母

生物法制备纳米银溶胶的稳定性

孙道华 , 李清彪 , 何宁 , 黄加乐 , 王惠璇

稀有金属材料与工程

利用生物还原法制备纳米银溶胶,借助于UV-Vis表征技术对其热稳定性和化学稳定性进行考察.结果表明:生物法制备的纳米银溶胶在100℃下加热6 h,UV-Vis谱图未发生明显变化;H+和具有高价阳离子的电解质对其稳定性的影响明显;OH-对银溶胶的稳定性影响相对较弱.生物法制备的纳米银溶胶在热稳定性、化学稳定性方面均略优于柠檬酸三钠法制得的银溶胶.

关键词: 生物还原 , 银溶胶 , 稳定性 , 纳米颗粒

聚醚砜超滤膜的结构与性能

黄加乐 , 陈坚锐 , 董声雄 , 龚琦 , 周巧琴

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.01.012

采用相转化法制备聚醚砜超滤膜,测定了膜的水通量及对维生素B12截留率,并通过SEM观察了膜皮层与断面形态. 研究了膜亚层中大空腔的形成,探讨了铸膜液中聚醚砜质量分数对膜性能的影响以及磷酸添加剂对膜结构与性能的影响. 皮层的形成对亚层结构有很大影响,铸膜液适宜的PES质量分数为12%~18%,在铸膜液中加入少量的磷酸可以调节膜皮层形态、亚层结构和膜的性能.

关键词: 超滤膜 , 聚醚砜 , 膜结构 , 大空腔

微生物吸附-化学还原法制备金钯合金纳米线

杨海贤 , 张丽娟 , 黄加乐 , 李清彪

贵金属

采用微生物吸附-化学还原法,失效金、钯催化剂为原料,以大肠杆菌为模板、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为保护剂、抗坏血酸为还原剂制备金钯合金纳米线(Au-Pd NWs),用SEM、TEM、XPS、XRD等技术对金钯合金纳米线进行了表征。结果表明,在大肠杆菌菌粉量为0.5 g/L、CTAB量为5.0 mmol/L、抗坏血酸浓度为1.0 mmol/L反应条件下,当金钯摩尔比控制在3:1~1:3之间,均有较大量纳米线生成,金钯摩尔比为1:1时形貌最佳;CTAB浓度对金钯合金纳米线直径影响较大。表征结果显示,金钯纳米线的晶面间距为0.232 nm,是一种具有面心立方(fcc)、多晶结构的双金属合金纳米线。

关键词: 材料化学 , 废金钯催化剂 , 微生物吸附-化学还原法 , 金钯合金纳米线

氧化淀粉均相还原制备纳米金及用于催化丙烯环氧化反应

张水洞 , 林泽声 , 黄加乐 , 黄汉雄

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.02.018

以过氧化氢氧化淀粉制备水溶性羧基淀粉(OST),通过红外光谱、滴定法、粘度和水溶性测试表征OST结构与性能.选择溶解性最高、羧基含量42.1%OST(OST42.1)用于还原氯金酸获得纳米金颗粒,通过溶胶负载制备纳米金催化剂.利用紫外-可见光谱、透射电镜、X衍射和低温N2物理吸附表征所制备的催化剂的微观结构与性能.结果表明,随着OST42.1浓度由5 g/L上升40 g/L时,纳米金颗粒直径呈先降低而上升的趋势,在20 g/L时还原所得纳米金颗粒负载量和颗粒平均直径分别为0.5%和1.8 nm,比表面积和容积率分别为353.01 m2/g和0.293 cm3/g.以20 g/L的OST42.1制备的催化剂,用于催化丙烯环氧化反应,转化率、氢气效率和丙烯环氧化选择性分别达到18.5%,31.1%和68%.其原因在于OST42.1在水中具有溶解度高和粘度低等优点, 以均相还原氯金酸能增加纳米金颗粒负载量及降低直径,提高丙烯气相环氧化效率.研究表明,高水溶性的羧基淀粉能有效还原氯金酸,获得高催化活性的纳米金颗粒,在丙烯气相环氧化领域中具有广泛的应用.

关键词: 羧基淀粉 , 纳米金催化剂 , 丙烯环氧化 , 催化

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