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万古霉素键合固定相的分离性能

黄兰淇 , 周魏华 , 陈义旺 , 张凌怡 , 万益群 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02003

万古霉素作为一种大环抗生素,具有复杂的分子结构.在充分考虑万古霉素分子结构特征的情况下,采用戊二醛间隔臂法制备了万古霉素键合固定相,在反相、亲水、离子交换等分离模式下研究了其色谱分离性能.结果表明,当流动相中有机调节剂含量较低时,该色谱柱表现出典型的反相色谱分离模式特征;随着有机调节剂含量的增加,逐渐转变成亲水模式,分离特性发生明显改变.由于万古霉素分子结构中含有可以解离的氨基,因此该固定相也能够用于阴离子交换模式下的分析方法的发展.分别在反相、亲水和阴离子交换模式下,将其应用于扑尔敏等多种非对映体药物和新型甜味剂甜菊糖的高效液相色谱分离;仅通过改变分离条件,即可在3种不同分离模式下完成分离.这些结果可以为新型色谱固定相的设计,以及发展采用特殊结构改性基团的色谱固定相在相应分离模式下的分析方法提供指导.

关键词: 万古霉素 , 固定相 , 分离模式

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂

陈建波 , 马琳 , 黄兰淇 , 吴爱娟 , 占绣萍 , 赵莉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05009

建立了农药制剂中48种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法.可湿性粉剂、乳油和悬浮剂3种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解、提取后,采用UPLC-Q-TOF MS检测,48种杀虫剂在0.5~ 20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)大于0.99.48种农药的定量限为0.05 ~0.4 mg/kg,检出限为0.0l ~0.2 mg/kg,低、中、高3个加标水平下的平均回收率为86.3%~ 101.5%,相对标准偏差为1.7%~4.0%.、该方法快速、准确,可用于农药制剂中多种杀虫剂的快速筛查.

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 快速筛查 , 杀虫剂 , 农药制剂

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