李宁
,
侯璇珠
,
杨雯
,
黄光亮
,
叶秀金
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.014
采用水包油型微乳液相色谱(MELC)分离了6种激素类药物(醋酸可的松、泼尼松龙、己烯雌酚、炔雌醇、醋酸氟轻松及黄体酮).考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂的浓度、油相种类、有机添加剂种类)及固定相孔径等对分离的影响.实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Venusil ASB C18 (T)(粒径5 μm,孔径30 nm,250 mm×4.6 mm),微乳流动相为30 g/L 十二烷基硫酸钠(SDS)-0.8%正辛烷-6.6%正丁醇,流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃.该方法可用于甾体药物及其制剂的分离鉴别以及快速测定.
关键词:
水包油型微乳
,
微乳液相色谱
,
分离选择性
,
激素类药物
杨建锐
,
黄丽娜
,
黄光亮
,
李宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00995
建立了种新的微乳体系,并成功地应用于微乳液相色谱法( MELC)快速分析脂溶性维生素VA、VD2、VD3和VE.通过对影响分离选择性的主要因素进行考察,得到最佳微乳体系组成为98％ (v/v)(50 g/L十二烷基硫酸钠(SDS)-10％(质量分数)正丁醇-1.0％(质量分数)正辛烷-84％水(质量分数))-2％ (v/v)乙腈.该微乳体系中,表面活性剂类型和浓度、油相正辛烷的含量、有机添加剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用.以Venusil ASB C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为分离柱,流速为0.7 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40℃,VA、VD2VD3和VE在20 min内达到基线分离.4种脂溶性维生素的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)(n=5)分别小于2.3％和3.0％；VA、VD2 、VD3和VE的线性范围分别为22.0 ～ 88.0 mg/L、20.2～81.0 mg/L、24.3 ～97.2mg/L和125.0～500.0mg/L,相应的线性相关系数r2分别为0.999 6、0.999 4、0.999 8、0.999 8；检出限(S/N=3)分别为0.37、0.34、0.41和2.12 mg/L.本方法已成功应用于多维元素片(21)中VA与VE的测定,结果令人满意.
关键词:
微乳液相色谱
,
微乳流动相
,
脂溶性维生素
