吴子平
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黄先亮
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尹艳红
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胡英燕
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黎业生
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羊建高
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曾辉
稀有金属材料与工程
介绍了一种一步法制备碳化钨(WC)的新方法,以钨酸钠为原料,通过碳纳米管模板和载体制备小颗粒钨酸,制备出钨酸和碳黑的混合物作为反应前驱体,分别以H2和N2作为还原及保护气体合成WC,当合成温度高于800℃,反应前反应管内抽成真空,并在反应管内通入氢气和氮气流时,WO3首先被还原为W,接下来W被还原为W2C,最后,W2C被还原为最终产物WC.实验过程中通过调节气氛和温度2个重要反应条件,探索出了控制WC形貌及大量制备的方法,为WC的低成本及可控制备提供了新的途径.
关键词:
碳化钨
,
碳纳米管
,
气氛
,
温度
黄先亮
,
王正宝
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(10)60275-6
在无模板剂存在下,以硅酸钠为硅源采用简单的变温两步法,通过控制高温预晶化时间,在转动烘箱中成功合成了小颗粒ZSM-5沸石团聚体.高温预晶化是为了加快反应液的成核,而低温晶化足为了获得小的分子筛晶体.运用X射线衍射,扫描电镜,NH3程序升温脱附和N2吸附-脱附等技术对合成的ZSM-5沸石进行了表征.与一步法合成的微米级颗粒相比较,两步法合成的小颗粒团聚体ZSM-5沸石具有较高比表面积和相同酸量.得到的沸石的Br(o)nsted酸位占主要部分,Lewis酸位较少,也说明Al基本进入沸石骨架中.
关键词:
ZSM-5沸石
,
无模板剂
,
团聚体
,
两步合成法
,
晶粒大小
黄先亮
,
张荣荣
,
王正宝
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(11)60400-2
采用预晶化液添加法,即将高温(190℃)预晶化液添加到低温(150℃)晶化母液中合成沸石分子筛,考察了高温预晶化液的Na2O∶SiO2比、预晶化时间以及低温晶化母液的Na2O∶SiO2比对ZSM-5与丝光沸石之间转晶的影响,并采用X射线衍射和扫描电子显微镜对合成的产物进行了表征.研究发现,通过调节整体合成液的Na2O∶SiO2比可有效控制ZSM-5沸石与丝光沸石之间的转晶.当整体合成液的组成为xNa2O∶100SiO2∶2.5A12O3∶12SO42-∶4000H2O时,Na2O∶SiO2=0.18是ZSM-5沸石和丝光沸石的一个分界线.通过调节母液的Na含量,使Na2O∶SiO2＞ 0.18时,高温预晶化过程中产生MFI结构的晶体在低温晶化时可向丝光沸石发生转晶；当Na2O∶SiO2≤0.18时,具有MFI和丝光沸石结构共生的晶体在低温晶化时向MFI结构的ZSM-5沸石发生转晶.ZSM-5与丝光沸石之间转晶的前提条件是高温预晶化所形成晶体的结晶度不能太高(≤30％).另外,整体合成液中Na2O含量对生成晶体的形貌也有影响.
关键词:
ZSM-5沸石
,
无模板剂
,
丝光沸石
,
转晶
,
控制
