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基于水下电场测量的Ag/AgCl多孔电极性能研究

卫云鸽 , 曹全喜 , 黄云霞 , 王毓鹏 , 李桂芳

稀有金属材料与工程

利用固相反应球磨法以及不同的干燥法制备AgCl超微粉体,将其按一定比例与纳米Ag粉体均匀混合、造粒、压制成模并烧结,获得复合的Ag/AgCl多孔电极.并利用SEM、XRD、电化学工作站和低噪声前置放大器自制电噪声测试装置,对其进行微观结构分析和各种电化学性能测试,讨论多孔性结构对电极的极化性能、电极极差、短期稳定性以及电化学噪声水平影响.结果表明:利用冷冻-干燥法所制备的AgCl粉体分散性极好,大小均匀,所制备的复合Ag/AgCl结构呈多孔状,电极的交换电流密度大,不易极化;两电极一致性好,极差电位小,约为-0.2744 mV;电极具有优良的短期稳定性,电极电势波动量不超过0.0477 mV/24 h,在低频段电极的自噪声降至纳伏级水平,为水下微伏级的微弱电场测试提供了极为有利的测试基础.

关键词: Ag/AgCl多孔电极 , 交换电流密度 , 极化性能 , 短期稳定性 , 自噪声

富碳β-SiC的燃烧法合成及微波介电性能

李智敏 , 周万城 , 苏晓磊 , 黄云霞 , 李桂芳

稀有金属材料与工程

以硅粉和炭黑为原料,利用燃烧合成法,在0.1MPa 的N_2气氛下合成了β-SiC粉体.对其进行拉曼光谱和SEM表征,结果表明:合成的SiC为含有C反位缺陷C_(si)和石墨态sp~2C的富C β-SiC固溶体.添加剂聚四氟乙烯(PTFE)含量为10%时合成的SiC粉体为等轴状团聚颗粒,粒径约为0.2μm,随着PTFE添加量的增加,SiC粉体颗粒的平均粒径增大.在8.2~12.4 GHz频率范围对所合成SiC的介电常数进行测试,发现15%PTFE时合成的SiC粉体具有较好的介电常数实部ε'、虚部ε"和介电损耗tanδ,对其微波损耗机理进行了讨论.

关键词: SiC , 点缺陷 , 介电性能 , 燃烧合成

全固体Ag/AgCl电极的制备工艺研究

卫云鸽 , 曹全喜 , 雷梦碧 , 黄云霞 , 王毓鹏

功能材料

探讨了制备全固体Ag/AgCl电极所用的AgCl前驱粉体的工艺技术,对其进行了形貌和物相分析,并对工艺改进后制备电极的短期稳定性、电化学噪声水平进行了测试.结果表明,以AgNO3和NaCl为原料,利用乙醇作为助磨剂,球磨8h后,利用冷冻干燥法所制备的AgCl粉体分散性极好,大小均匀,在490℃下烧结后所制备的Ag/AgCl复合电极一致性好,同种电极之间的极差电位约为0.006mV.该电极具有良好的短期稳定性能,电极电位波动量不超过0.080mV/24h,电极电压噪声密度在1Hz处可降低至8.34nV/Hz1/2.

关键词: Ag/AgCl电极 , 冷冻干燥法 , 短期稳定性 , 电化学噪声 , 电压噪声密度

空心微球表面化学镀Ni薄膜的工艺研究

黄云霞 , 曹全喜 , 李智敏 , 王毓鹏 , 卫云鸽

稀有金属材料与工程

比较空心微球表面化学镀Ni薄膜的工艺.分别以Sn-Pd胶体溶液和[Ag(NH3)2]+溶液作为活化剂,将空心微球表面进行活化,再采用化学镀的方法分别在其上淀积金属Ni薄膜.使用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散光谱(EDS)和X-射线衍射光谱(XRD)对两种工艺所镀Ni薄膜的表面微观结构和组分进行表征.结果表明:用Sn-Pd胶体溶液活化后的空心微球表面淀积了均匀、致密的金属Ni薄膜,该薄膜是由大小约100 nm的颗粒组成;而以[Ag(NH3)2]+溶液活化后的空心微球表面淀积的金属Ni薄膜,是由大小约1 μm的颗粒组成.并分析了这两种镀层形成的机理.

关键词: 化学镀 , Ni薄膜 , 工艺 , 空心微球

凝胶-燃烧法合成(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb3+荧光材料的结构及其发光性能

李桂芳 , 曹全喜 , 黄云霞 , 李志敏 , 卫云鸽

稀有金属材料与工程

采用凝胶-燃烧法合成掺Tb3+和Gd3+的四硼酸铝钇(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb3+荧光粉.分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、发光光谱等测试手段分析不同温度下煅烧所得粉体的物相、形貌与发光性质.XRD和SEM结果表明:(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb3+的最低合成温度为1000 ℃,在该反应过程中,首先形成中间相Al4B2O9、YBO3和Y3Al5O12,而最终形成单相的(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb3+.随煅烧温度的升高,样品结晶程度越来越好,并且颗粒尺寸随温度的升高而增大,在1100 ℃时合成的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径在1 μm左右.发光光谱的测试结果表明:在229 nm激发下,(Y,Gd)Al3(BO3)4: Tb3+荧光粉最强发射峰位于542 nm处,属于Tb3+的5D4→7F5的跃迁.在该体系中存在Gd3+→Tb3+的能量传递,使得该荧光粉的发光强度随着Gd3+掺杂浓度的增加而增大.

关键词: 凝胶-燃烧法 , (Y , Gd)Al3(BO3)4:Tb3+ , 荧光粉 , 发光

零维纳米Fe2O3粉体的制备与吸波性能的研究

黄云霞 , 曹全喜 , 卫云鸽 , 王毓鹏

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2004.02.023

使用不同的化学共沉淀法制备零维纳米γ-Fe2O3和α-Fe2O3粉体,通过比表面测试、透射电镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)分析其结构,并在10GHz的频率下测试了它们的微波吸收性能.结果表明:实验制备得到了零维纳米γ-Fe2O3和α-Fe2O3粉体,在10GHz的频率下γ-Fe2O3的微波吸收性能比α-Fe2O3要好.

关键词: 铁磁材料 , 零维纳米Fe2O3 , 化学共沉淀 , 吸波性能

空心微球表面化学镀Co/Co-Fe薄膜制备及其微波吸收性能

黄云霞 , 曹全喜 , 李智敏 , 王毓鹏 , 李桂芳 , 卫云鸽

稀有金属材料与工程

以Sn-Pd胶体溶液为活化剂,对空心微球的表面进行活化,并采用化学镀工艺,在其表面分别镀Co和Co-Fe薄膜.利用扫描电子显微镜(SEM)、能量散射谱(EDs)和X-射线衍射仪(XRD)分别对镀膜前后的空心微球进行表征,用网络矢量分析仪测试镀膜后空心微球的电磁损耗和微波吸收性能.结果表明:经过活化后的空心微球表面分别淀积了均匀、致密的Co和Co-Fe薄膜.改性后的空心微球在2~18 GHz的频率范围内对电磁波有不同程度的吸收,具有宽频的吸收特性.

关键词: 化学镀 , Co/Co-Fe薄膜 , 微波吸收 , 空心微球

Al掺杂对SiC粉体微波介电性能的影响

李智敏 , 周万城 , 苏晓磊 , 罗发 , 黄云霞

功能材料

采用高温固相反应法,以Al粉和SiC粉为原料合成Al掺杂SiC粉体.通过X射线衍射分析和拉曼光谱对合成粉体进行了表征.结果表明,当反应温度高于1900℃时,合成产物中未出现Al的杂质相.在2000℃时,相对较多的Al原子进入到SiC晶格形成Al-SiC固溶体.在8.2~12.4GHz频率范围,采用波导法对未掺杂和掺杂SiC粉体的介电常数进行了测试.结果表明,Al原子掺杂形成Al-SiC固溶体,可以有效地提高SiC粉体的微波介电性能.

关键词: SiC粉体 , Al掺杂 , 固相反应 , 介电性能

硝酸盐热分解法制备四硼酸铝钇微米粉体

李桂芳 , 曹全喜 , 黄云霞

中国稀土学报

以Al(NO3)3·9H2O, Y(NO3)3·6H2O和B2O3为原料,采用硝酸盐热分解法合成YAl3(BO3)4(YAB)微米粉体,分析了原料的配比及反应温度等影响材料合成的主要参数. 分别采用DTA-TG,XRD和SEM等手段分析了不同温度下焙烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性. 结果表明,当B2O3的用量为化学计量比的120%时,在1100 ℃保温3 h可以合成纯的YAB微米粉体. 在该反应过程中,首先形成中间相Al4B2O9,YBO3和Y3Al5O12,而最终形成单一的YAB相. 合成的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径为120 nm.

关键词: YAl3(BO3)4 , 硝酸盐热分解法 , 微米粉体 , 稀土

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