鲁阳芳
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汪慧
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王桂明
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王彦
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谷雪
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阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11030
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相，并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球，后采用二次硅烷化方法制备出 1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台，通过考察影响分离的各因素，确定了最佳拆分条件：乙腈／5 mmol／L pH 4.0乙酸铵缓冲液（20／80，v／v），羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）浓度15 mmol／L，泵流速0.03 mL／min，分离比约300：1，施加电压2 kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了 C18的键合量。和毛细管液相色谱相比，4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果，柱效最高为19万理论塔板数／m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。
关键词:
1 μm无孔 C18固定相
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二次硅烷化
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手性加压毛细管电色谱
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手性流动相添加剂
,
手性拆分
汪慧
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薛芸
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鲁阳芳
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谷雪
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12002
利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO2微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺（ polyethyleneimine，PEI），以提高微球表面的氨基含量；然后利用自组装-化学镀法制备了 SiO2@ Au 核壳填料，并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发射扫描电子显微镜表征结果显示，经过条件优化后制备的 SiO2@Au 核壳颗粒的表面 Au包覆量较高，且包覆均匀、分散性较好。最后将谷胱甘肽（ glutathione，GSH）分子修饰在 SiO2@ Au 表面，条件优化后成功地制备了一种新型的两性离子型亲水色谱材料 SiO2@ Au-GSH，并将该填料填入毛细管中，制备了 SiO2@Au-GSH两性离子型毛细管亲水色谱柱，并在毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱系统中考察了色谱柱的亲水性能，研究证明 SiO2@Au-GSH毛细管柱具有较好的分离能力和亲水性质。
关键词:
聚乙烯亚胺
,
SiO2Au核壳填料
,
谷胱甘肽
,
毛细管亲水色谱柱
,
毛细管液相色谱
,
加压毛细管电色谱
