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非晶碳/Mo2C混合膜的场发射特性

王朝勇 , 姚宁 , 张兵临 , 鲁占灵 , 方莉俐 , 邓记才 , 张新月 , 赵永梅 , 袁泽明

功能材料

以镀有Mo过渡层的A12O3衬底,在微波等离子体增强化学气相沉积(MPCVD)系统中,制备了非晶碳/Mo2C混合结构薄膜,反应气体为CH4和H2.在高真空室中测量了样品场发射特性.开启场强为0.55V/μm,在1.8V/μm电场下样品的发射电流密度为6.8mA/cm2.发射点点密度>103/cm2.用SEM观察了表面形貌,Raman和XRD谱分析了薄膜的微观结构和成分.实验结果表明该薄膜是一种好的场致电子发射体.

关键词: 场发射 , 微波等离子体化学气相沉积 , 非晶碳 , Mo2C

烧结MgAlON复合刚玉材料微裂纹的制备与表征

杨道媛 , 朱凯 , 毋娟 , 千粉玲 , 鲁占灵 , 张锐

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.05.008

以刚玉(ω(Al2O3)98%,粒度分为3-1 mm、≤1 mm、≤85um和≤3um四级)和粒度≤2 um的MgAlON为原料,聚乙烯醇溶液作结合剂,设计了3种含骨料的配方和4种不合骨料的配方,在液压机上于150MPa下保压5 s压制成型,于N2气氛下1 500℃保温2 h烧成,制成φ20mm×10 mm和3 mm×4 mm×36 mm的MgAlON复合刚玉试样,分别采用热震(1 100℃空冷10次)的方法和在维氏显微硬度计上施加不同压力(29.4、49和98 N)保压25 s的方法预制裂纹,然后在N2气氛保护下分别于1 100℃和1 550℃保温6 h进行裂纹愈合处理.研究了裂纹预制方法、试样的粒度组成以及获得维氏压痕时的载荷大小和保压时间对裂纹形状和尺寸的影响,愈合温度对压痕愈合情况及试样抗折强度的影响,并计算了维氏压痕的愈合速率.结果表明:(1)烧结MgAlON复合刚玉试样的热震裂纹形状不规则,长度不易准确测定.(2)维氏压痕近似菱形,虽没有出现由压痕顶角向4个方向发射的微细狭长裂纹,但用颗粒大小为数微米的粉料制备试样时容易控制维氏压痕的大小、形状和位置;在98 N载荷下保压25 s获得的压痕深度适中,形貌规则,能够愈合,便于下一步的愈合机理研究.(3)经1 100℃和1 550℃愈合处理后,压痕逐渐变小、变浅乃至消失,其抗折强度则逐渐恢复到原试样的水平.(4)压痕的愈合速率可以表示为: .

关键词: 烧结 , MgAlON , 刚玉 , 裂纹预制 , 裂纹愈合

不锈钢衬底的抛光处理对碳纳米管薄膜场发射性能的影响

樊志琴 , 朱庆芳 , 杨仕娥 , 姚宁 , 鲁占灵 , 张兵临

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.05.040

在抛光的和未抛光的不锈钢衬底上,利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法从甲烷和氢气的混合气体中沉积碳纳米管薄膜,并对其场发射性能进行了研究.实验发现,不锈钢衬底的机械抛光能降低碳纳米管膜的开启场强,增大它的发射电流密度.在同一场强7.5 V/μm下,衬底未抛光样品的电流密度为2.9 mA/cm2,而衬底抛光样品的电流密度达到5.5 mA/cm2.低开启场强和大发射电流密度意味着β增大,说明机械抛光能使碳纳米管膜的β增大.

关键词: 碳纳米管膜 , 场发射 , MPCVD , 拉曼光谱

用于紫外光电导探测器的TiO2薄膜研究

张利伟 , 杨仕娥 , 姚宁 , 鲁占灵 , 樊志琴 , 张兵临

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2005.02.024

采用直流反应磁控溅射的方法,制备了TiO2薄膜.用X射线衍射,原子力显微镜(AFM)和紫外-可见光分光光度计分别测试了TiO2薄膜的晶体结构、表面形貌及其紫外-可见光吸收谱,采用C/TiO2/ITO三层结构制备了TiO2光电导型紫外探测器,研究了它的光响应.初步实验结果表明:TiO2薄膜在4W的紫光灯辐射下,光电流可达2.1mA,10min的辐射时间内,光电流基本保持稳定,可见TiO2薄膜对紫外光有较高的灵敏度和稳定性,可作为一种良好的紫外光探测材料.

关键词: 直流反应磁控溅射 , TiO2薄膜 , 光导型紫外探测器 , 光响应

Al2O3-MgAlON复合材料裂纹愈合机理研究

杨道媛 , 朱凯 , 毋娟 , 千粉玲 , 鲁占灵

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.01.008

以刚玉粉(≤3μm)和MgAION粉(≤2 μm)为原料,按W(刚玉粉)=75%,w(MgAlON粉)=25%的配比配料,制成3 mm×4 mm×36 rnm的试样,在N2气氛中于1 500℃煅烧2 h,采用维氏硬度计在试样表面中心位置制造裂纹(压痕),然后在氮气保护下分别加热至1 000、1 100、1 200、1 300、1 500和1 550℃保温6 h进行愈合处理.通过愈合前后裂纹部位显微结构和物相组成的分析,探讨了Al2O3,-MgAlON复合材料中裂纹的愈合机理和过程.结果表明:愈合前后Al2O3-MgAlON复合材料的物相组成和化学成分变化不大,裂纹的愈合机理主要是:以Al2O3和MgAlON的扩散填充为主,并伴随一定的晶粒长大填充;Al2O3-MgAlON复合材料的裂纹愈合过程大致为:裂尖钝化-岛状凸起-凸起接触及融合-次生裂纹收缩-完全愈合.

关键词: Al2O3-MgAlON复合材料 , 显微结构 , 物相组成 , 裂纹愈合

溶胶-凝胶、微波加热合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体

户赫龙 , 毋雪梅 , 鲁占灵 , 贾晓林

人工晶体学报

以钛酸丁酯、硝酸锂、硝酸铝和磷酸为原料,采用溶胶-凝胶、微波加热的工艺合成了Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,并研究了热处理温度对粉体结构的影响.用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对制备的粉体进行了表征.结果表明:溶胶凝胶、微波加热工艺与固相合成工艺相比可以显著地降低热处理的温度,缩短保温时间;前躯体经700~900 ℃微波热处理30 min后均可合成纯相的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,且结晶性良好,粉体的粒度为2~5 μm.

关键词: Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3 , 溶胶-凝胶法 , 微波加热合成

直流反应磁控溅射法制备二氧化钛薄膜的光响应

张利伟 , 张兵临 , 姚宁 , 樊志琴 , 杨仕娥 , 鲁占灵

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.042

采用直流反应磁控溅射的方法在镀有ITO的导电玻璃衬底上沉积了二氧化钛薄膜,分别用拉曼光谱和吸收光谱研究了薄膜的结构,通过光电流研究了二氧化钛薄膜的紫外光响应.在100s的时间内光电流能达到最大值的96%,当停止紫外光照射时,光电流在200s的时间内能恢复到暗电流,二氧化钛薄膜对紫外光的灵敏性和稳定的光响应表明二氧化钛薄膜有可能成为一种新的紫外光探测器材料.

关键词: 直流反应磁控溅射 , 二氧化钛薄膜 , 光响应 , 光电流

非晶碳膜中sp2和sp3相的检测方法

鲁占灵 , 张兵临 , 姚宁 , 杨仕娥 , 樊志琴

材料导报

非晶碳薄膜由sp2和sp3杂化的碳原子组成.sp2和sp3碳原子的比例是决定非晶碳膜的结构和性能的重要参数.如何定量或定性地分析碳薄膜中sp2和sp3碳的含量一直是十分重要的问题.目前用来测定sp2和sp3碳及其比例的实验方法有13C核磁共振谱(NMR)、电子能量损失谱(EELS)、X射线光电子能谱(XPS)、椭圆偏振谱、拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)等.综述了这些测定方法及其特点.

关键词: 非晶碳膜 , sp2碳 , sp2碳 , 检测方法

太阳电池用非晶碳薄膜在黑硅衬底上的生长

苏博 , 姚宁 , 鲁占灵 , 路钟杰 , 关瑞红

材料导报

利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法在黑硅和抛光单晶硅片衬底上生长非晶碳薄膜,其中变量为CH4流量,分别为10sccm、14sccm、18sccm、22sccm、26sccm.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱表征了非晶碳薄膜的结构和形貌特征.结果表明,在650℃时随着CH4流量的逐渐增加,在平整的非晶碳薄膜上C-C的sp2相团簇颗粒的直径逐渐变大.AFM测试结果显示,非晶碳薄膜表面的平均粗糙度(Ra)为0.494nm.

关键词: 微波等离子体化学气相沉积 , 黑硅 , 非晶碳薄膜 , 太阳电池

WC-Co硬质合金基体上高附着力金刚石薄膜的制备

杨仕娥 , 鲁占灵 , 樊志琴 , 姚宁 , 张兵临

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.01.038

采用微波等离子体化学气相沉积(CVD)法在WC-Co硬质合金基体上制备金刚石膜,研究了TiNx中间层的引入对金刚石薄膜质量及其附着性能的影响.结果表明,在酸浸蚀脱钴处理的基础上,通过预沉积氮含量呈梯度变化的TiNx中间过渡层,可在硬质合金基体上制备出高质量的金刚石薄膜;压痕法测试其临界载荷达1000N.

关键词: 金刚石薄膜 , 中间层 , 形核密度 , 附着力

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