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纳米级铁酸盐粉体材料合成的进展

刘辉 , 魏雨

功能材料

本文综述了具有尖晶石结构的纳米级铁酸盐(MFe2O4,M=Mn,Zn,Co,Ni,Cu等)的合成方法.其中包括:共沉淀法,水热法,溶胶-凝胶法,微乳液法,冲击波法以及本文作者最近发展的共沉淀催化相转化法等.这些方法合成的铁酸盐的粒径一般小于100nm,是当今合成纳米级铁酸盐粉体的有效方法.

关键词: 铁酸盐 , 超微粉体 , 合成

常温铁系磷化液

黄长靓 , 魏雨

腐蚀与防护

通过正交试验优化后确定了一种常温铁系磷化液的最佳配方:11 ml/L磷酸(85%),15.5 g/L磷酸氢二铵,2.5 g/L硝酸镍,2 g/L柠檬酸,2.5 g/L钼酸铵,1 g/L氟化钠,1 ml/L OP乳化剂.试验结果表明,该磷化液具有组成简单,成本低,污染小,沉渣少,且膜致密均匀,耐腐蚀性强等特点.

关键词: 铁系磷化液 , 常温 , 正交试验

Zn、Ni掺杂对制备纳米α-Fe2O3的影响研究

张兆志 , 魏雨 , 刘辉 , 程敬泉 , 王焕英

人工晶体学报

以氯化铁为原料,采用液相催化相转化法,合成了Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)掺杂的α-Fe2O3纳米颗粒,并采用XRD、TEM对产物进行表征.结果表明:pH=9制备反应前驱物,[Fe(II)]/[Fe(III)]=0.02,反应过程中反应体系的pH值随时间的延长先增大后减小;当掺杂的浓度在0.5×10-4~1.0×10-2 mol/L范围内,所得纳米颗粒为α-Fe2O3,且掺杂能使产物粒径减小.

关键词: α-Fe2O3 , 掺杂 , 催化相转化法

钼酸钠在常温磷化中的作用

李现涛 , 魏雨

材料保护

通过硫酸铜点滴试验、膜重分析、扫描电镜(SEM)观察和极化曲线测试等方法研究了钼酸钠对常温磷化中所得磷化膜性能的影响,同时对钼酸钠在磷化液中的作用机理做了初步探讨.结果表明,钼酸钠在该磷化液中的最佳含量为3 g/L;此时磷化膜微观结晶为颗粒状,且晶粒均匀连续;添加钼酸钠后所得磷化膜的自腐蚀电位变大,交换电流密度变小,耐腐蚀性明显增强.

关键词: 钼酸钠 , 常温磷化 , 极化曲线 , 促进剂

纳米结构TiO2/SiO2的制备、结构与光催化性能

陈汝芬 , 马薇 , 宋秀芹 , 魏雨

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2006.04.021

用自组装技术合成了纳米TiO2包覆的SiO2粒子.其中TiO2胶体通过溶胶-凝胶方法得到.讨论了不同晶型负载TiO2的合成条件及光催化性.样品经IR,SEM,XRD等进行表征.实验结果表明:SiO2粒子表面的纳米TiO2具有较好的均匀性;TiO2的含量随覆盖层的增加而增多;组装两层样品具有较大的比表面;经100℃干燥可得到不同晶型的纳米TiO2,且锐钛矿型含量较高的纳米TiO2组装粒子具有较好的光催化性能,

关键词: 纳米结构TiO2/SiO2 , 逐层自组装 , 溶胶-凝胶方法 , 光催化

共沉淀法制备Co掺杂纳米ZnO及其表征

王莎 , 李平 , 秦玫 , 魏雨

人工晶体学报

以ZnCl2、CoCl2和NaOH为原料,采用共沉淀法制备了纯ZnO和Co掺杂ZnO(ZnO: Co)纳米粉体.利用XRD、EDS和FESEM对样品的结构和形貌进行了表征,利用光致发光光谱(PL)研究了样品的发光性质.结果表明,控制退火温度600 ℃煅烧2 h能得到纯度较高的ZnO: Co纳米粉体,此粉体属于六方纤锌矿结构;部分Co2 +取代了Zn2 +进入ZnO的晶格,掺入量为2.2 at%;Co掺杂对产品的形貌影响不大,掺杂前后均为准球形颗粒,掺杂后颗粒粒径略有减小;Co掺杂使ZnO的禁带宽度变窄,紫外发光峰位产生显著红移.

关键词: ZnO , Co掺杂 , 共沉淀 , 制备 , 光致发光

液相催化回流法制备纳米Mn-Zn铁氧体研究

于文广 , 张同来 , 张建国 , 魏雨 , 贾振斌

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2005.09.012

以ZnSO4·7H2O ,FeCl3·6H2O和 MnSO4 为原料,在常压下,采用液相催化回流法(100℃),回流6h,制备了纳米Mn-Zn铁氧体.研究了反应体系的初始pH值、浓度、催化剂等因素对制备反应的影响,得出制备的最佳工艺条件.用XRD,TEM,SEM对目标产物进行了表征,XRD表征显示目标产物具有尖晶石结构,产物平均粒径4.35nm,TEM和SEM表征显示目标产物颗粒微小,外貌为球形.

关键词: 液相催化回流法 , 纳米级Mn-Zn铁氧体 , 制备

TiOCl2溶液微波加热制备金红石型TiO2纳米粒子

王新 , 韩梅娟 , 魏雨 , 王延吉

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.035

本文报道了一种由TiOCl2液相直接合成金红石型TiO2纳米粒子的新方法,即微波诱导沸腾回流强迫水解法,用该法制备出常规条件下不能得到的产品.所得产物用粉末X射线衍射仪和透射电子显微镜表征,证明产物为金红石型,粒子尺寸5~30nm可控.研究表明,产物物相取决于Ti4+的初始水解速率,水解速率越快,越有利于金红石相成核;通过控制初始Ti4+的浓度,可改变纳米TiO2的粒径.另外还讨论了该金红石型TiO2纳米粒子的成核机理.

关键词: 微波诱导 , 金红石型TiO2 , 纳米粒子 , 成核机理

水热合成金红石型TiO2纳米晶及形成机理

王新 , 贾振斌 , 魏雨 , 王延吉

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.06.016

以TiCl4为原料加水配制成0.5~2.0mol/L的TiOCl2溶液,在反应温度为120~180℃时可获得纳米级针形(轴比4~5)及球形8~10nm的金红石粒子.研究了升温速率、搅拌等对金红石型TiO2纳米晶的粒径及形貌的影响.使用TEM及XRD对产物粒子进行了表征,并初步探讨了金红石纳米晶的形成机理.结果表明:对于一定浓度的TiOCl2溶液,当反应温度高于140℃时,可生成纯相金红石型TiO2纳米晶粒,搅拌和提高升温速率有利于生成纳米球形颗粒.

关键词: TiO2 , 纳米晶 , 水热法

液相法合成α-Fe2O3微粒及其成因分析

刘辉 , 张兆志 , 魏雨 , 孙予罕

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.05.038

本文研究了在沸腾回流条件下不同初始pH时由Fe(OH)3相转化为α-Fe2O3微粒的形成过程,结果表明:当pH低于4时,相转化过程需几十个小时方能完成,生成的α-Fe2O3的微粒尺寸分布较宽;而当pH为4~5左右时,相转化过程在几个小时内就可完成,生成的α-Fe2O3的微粒尺寸减小且分布范围较窄;当pH大于5以后,随着pH的升高,相转化时间又会延长.利用相关的热力学数据对上述结果产生的原因进行了分析并探讨了各种因素对制备均匀超细α-Fe2O3的微粒的影响.

关键词: Fe(OH)3 , 氧化铁微粒 , 合成 , 热力学分析

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