陈仕国
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王群英
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应光伟
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宋明光
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魏雅娟
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李勇辉
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二宫善彦
硅酸盐通报
本文以循环流化床锅炉固硫灰为原料,利用NaOH和水玻璃的复合碱性激发剂制备地质聚合物,研究NaOH掺量对固硫灰基地质聚合物强度及结构的影响.结果表明:随着NaOH掺量的增加,地质聚合物的强度呈先增长后降低的趋势.当NaOH/ash在2.5～ 3.1 mol/kg之间时,固硫灰基地质聚合物的强度达到最高.当NaOH/ash大于3.1 mol/kg时,随NaOH掺量增加,地质聚合物强度下降,Si-O-Al或Si-O-Si主要特征峰位置向低波数转变.
关键词:
固硫灰
,
地质聚合物
,
碱性激发
,
NaOH
陈永欣
,
黎香荣
,
魏雅娟
,
马丽方
,
罗明贵
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.009
铜精矿经硝酸缓慢溶解,在氨性溶液中,以氢氧化铁和氢氧化镧作载体一次共沉淀铅、砷、锑和铋,并与铜等元素分离,在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中的铅、砷、锑、铋杂质元素.对溶样条件、试剂用量、基体及共存元素间干扰等进行了相关讨论.方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰.在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为92%～104%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.6%～2.1%.使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致,适用于大批次铜精矿商品进出口检验.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
元素测定
,
铜精矿
江荆
,
魏雅娟
,
邬景荣
,
龚琦
,
伍斯静
,
钟贵远
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009814
用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25 μg/mL时,对二甲酚橙(XO)指示剂有封闭作用,从而影响终点判断.而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5 g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常.按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%~100.24%之间.实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致.
关键词:
镍
,
锌
,
丁二酮肟
,
锌精矿
,
含锌物料
江荆
,
魏雅娟
,
伍斯静
,
龚琦
,
覃建友
,
邬景荣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009818
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0．2 g强碱性阴离子交换纤维( SBAEF)选择性吸附经碘化钾络合后的镉离子,从而实现了镉离子与其他杂质元素的完全分离。将吸附的镉离子在pH 8的弱碱性环境中,用0．05 mol/L EDTA溶液在30℃时洗脱30 min,用ICP-AES测定洗脱出的镉,从而建立了强碱性阴离子交换纤维吸附-ICP-AES测定含锌物料中镉的方法。镉的质量浓度为0．2~1．0μg/mL时与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数R2=0．9998；方法的检出限和测定下限分别为0．032×10-6(质量分数,下同)和0．13×10-6。按照实验方法测定4个含锌物料实际样品中镉,结果的相对标准偏差( RSD, n=11)为0．87%~1．6%,加标回收率为97%~102%。
关键词:
强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
含锌物料
,
镉
吴雪英
,
魏雅娟
,
刘晓玲
,
江荆
,
王子燕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009694
使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离.沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法.干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定.实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.22％～1.2％;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合.
关键词:
碱熔
,
EDTA滴定法
,
再生锌原料
,
铁
