王风贺
,
卢时
,
雷武
,
夏明珠
,
魏运洋
,
王风云
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.06.013
用电导法考察了HLB值对丙烯酰胺体系电导率的影响规律,制备了性能稳定的丙烯酰胺反相微乳液体系,优化了该体系的聚合工艺,制得了2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸(AMPS)改性的阴离子型聚丙烯酰胺,着重考察了反应温度、引发剂浓度、聚合反应时间对聚合物固含量(S)及相对分子质量(MR)的影响,并研究了聚合物粒子的粒径分布.聚合试验结果表明,在反应温度为40℃、引发剂浓度为1%、聚合反应时间为3h时可以得到聚合物固含量为22%,相对分子质量为2.15×106的聚合物微乳液.所得到的聚合物粒子的粒径分布较窄,大部分在170～175nm之间.
关键词:
反相微乳液
,
电导率
,
丙烯酰胺
,
稳定性
,
聚合
王风贺
,
雷武
,
夏明珠
,
魏运洋
,
王风云
材料科学与工艺
doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2006.01.016
用电导法考察了不同HLB值时的电导率变化规律,研究了正丁醇、氯化钠和醋酸钠的加入对微乳液体系电导率的影响,制备了稳定的丙烯酰胺三元反相微乳液体系,并优化了该体系的聚合工艺,测定了乳液中聚合物的固含量和相对分子质量M.结果表明:HLB值为7.5时体系的电导率σ变化较小,加入5.0%(wt)的氯化钠或加入10%(wt)的醋酸钠可以增加体系的溶水量.聚合试验结果表明,通过连续测定丙烯酰胺三元反相微乳液体系σ的变化来寻求聚合工艺配比参数是可行的,该方法具有一定的实用性.
关键词:
反相微乳液
,
电导率
,
丙烯酰胺
,
稳定性
,
聚合
岳彩波
,
魏运洋
,
邱水发
,
孙翔兰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.12.015
由2,4-二甲基硝基苯的钴催化氧化合成了3-甲基-4-硝基苯甲酸,发现以分子氧作氧化剂时,在乙酸钴催化剂体系(乙酸钴/丁酮/乙酸)中加入助催化剂溴化钠,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率显著提高.在O2气压力为0.8 MPa,130℃下反应8 h,结果表明,当乙酸钴和溴化钠的用量各为反应物量的1.7%,引发剂的用量为反应物量的30%时,反应的转化率达99%,生成3-甲基-4-硝基苯甲酸的选择性为52%,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为51%.根据反应必须在自由基引发剂存在下才能进行的实验事实,认为反应按自由基机理进行.溴化钠与Co(Ⅲ)作用,产生溴自由基,溴自由基夺取苄基氢,促进苄基自由基的生成,从而起到助催化作用.
关键词:
液相氧化
,
二甲基硝基苯
,
甲基-硝基苯甲酸
,
合成
刘霖
,
魏运洋
,
岳彩波
,
季柳燕
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.022
2,2,6,6-四甲基-N-氧自由基哌啶醇(2,2,6,6-tetramethyl-piperidin-4-ol-N-oxyl,TEMPO)与氯乙酰氯反应生成2-氯乙酸-2,2,6,6-四甲基-1-氧-4-哌啶醇酯,该酯与N-甲基咪唑发生季铵化反应后再与六氟磷酸钾进行离子交换制得2,2,6,6-四甲基-N-氧自由基哌啶醇负载离子液体TEMPO-IL.温和条件下以离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate,[bmim]PF6)为溶剂,TEMPO-IL和CuCl为催化剂,分子氧氧化各种醇为相应的醛或酮.研究发现,该氧化体系对苄醇和烯丙醇有较好的氧化效果,65℃下反应10 h左右,转化率可达99%,收率可达80%～90%.氧化体系对醛酮有高度的选择性,在实验所采用的条件范围内未检测到有羧酸生成.溶剂和催化剂可循环使用,在苯甲醇的氧化中,溶剂和催化剂循环使用6次,反应转化率和苯甲醛的收率保持不变.
关键词:
功能离子液体
,
分子氧
,
氧化
,
醇
王传金
,
魏运洋
,
朱广军
,
杜杨艳
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.018
绿茶的乙醇浸提液经浓缩、脱色和萃取,得茶多酚粗品,用聚酰胺层析柱分离提纯得(-)-EGCG单体.采用正交试验法考察了绿茶的粒度、乙醇用量和提取次数对(-)-EGCG提取率的影响,得出优化醇提工艺为:绿茶粉末粒径小于0.960 mm,用12倍量的体积分数为95%的乙醇溶液,回流提取3次,每次提取1 h.研究了绿茶醇提液的活性炭脱色工艺,考察了活性炭用量、脱色次数、脱色时间对脱色液的吸光度和(-)-EGCG提取率的影响,得出优化的脱色工艺为:加入绿茶用量36%的活性炭脱色2次,每次脱色30 min.研究了茶多酚粗品的聚酰胺色谱法分离条件,考察了聚酰胺的粒度和上样量与聚酰胺的量比对(-)-EGCG提取率的影响.结果表明,当所用的聚酰胺的粒度为0.170～0.210 mm,上样量与聚酰胺质量比为1:50时,(-)-EGCG提取率达50%.通过对醇提、脱色和分离工艺的优化,1 g绿茶可提取出0.04 g纯度大于99.0%的(-)-EGCG单体.采用质谱、元素分析、紫外、红外、核磁共振和高效液相色谱等测试技术表征了提取物的化学结构.
关键词:
表没食子儿茶素没食子酸酯
,
聚酰胺
,
液相色谱
,
提取工艺
,
正交实验
,
活性炭
施志浩
,
魏运洋
,
周莉萍
,
顾云凯
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.023
L-天冬酰胺(Asn)与丙酮在KOH的甲醇溶液中反应得到具有丙酮叉结构的环化天冬酰胺 [cAsn(acetone)]. 该化合物在缩合剂1-乙基-3-(3′-二甲氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐(EDCI)和1-羟基苯并三氮唑(HOBt)存在下,与芴甲氧羰基(Fmoc)保护的酪氨酸(Fmoc-Tyr(Bzl)-OH)、苯丙氨酸(Fmoc-Phe-OH)和丙氨酸(Fmoc-Ala-OH)在二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺溶液中反应得到新的二肽Fmoc-Tyr(Bzl)-cAsn(acetone)-OH、Fmoc-Phe-cAsn(acetone)-OH和Fmoc-Ala-cAsn(acetone)-OH,收率分别为35%、30%和30%. 其中Fmoc-Tyr(Bzl)-cAsn(acetone)-OH与苯丙氨酸二肽酰胺(H-Phe-Phe-NH2)在相同的缩合条件下反应生成四肽Fmoc-Tyr(Bzl)-cAsn(acetone)-Phe-Phe-NH2,收率为70%. 乙酸中Pd-C催化加氢可同时脱去酪氨酸残基上的芴甲氧羰基和苄基(Bzl)保护基,首次得到内吗啡肽-2(endomorphin-2,H-Tyr-Pro-Phe-Phe-NH2)的环化天冬酰胺类似物H-Tyr-cAsn(acetone)-Phe-Phe-NH2,收率为60%. 应用核磁共振、红外、质谱和高分辨质谱测试技术对目标产物和中间体的结构进行了表征. 小鼠醋酸扭体法对类似物的镇痛活性进行了初步的研究. 结果表明,当剂量为2.4×10-5 g/Kg时,镇痛抑制率为45%.
关键词:
天冬酰胺丙酮叉
,
内吗啡肽
,
四肽
,
类似物
朱晨杰
,
魏运洋
,
计磊
,
张倩
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90235
将聚苯乙烯树脂(PS)先碘化再乙酰基化,制得了负载型二乙酰氧碘苯(PS-DIB)作为氧化剂.2,2,6,6-四甲基-N-氧自由基哌啶醇(TeMPO)与1,4-二溴丁烷反应生成4-溴丁氧基-2,2,6,6-四甲基-哌啶-1-氧化物,再与N-甲基咪唑发生季铵化反应,生成的溴化季铵盐与四氟硼酸钠进行离子交换制得氟硼酸型2,2,6,6-四甲基-N-氧自由基哌啶负载离子液体(TeMPO-IL).室温下,以离子液体1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF_4)为溶剂,PS-DIB为氧化剂,TeMPO-IL为催化剂,选择性协同氧化各种醇为相应的醛或酮.在实验条件范围内未检测到羧酸副产物.氧化剂、催化剂和溶剂均可循环使用,在苯甲醇的氧化中,循环使用5次,反应的转化率和收率均保持基本不变.
关键词:
聚苯乙烯
,
功能离子液体
,
醇
,
氧化
刘霖
,
马娟娟
,
付廷明
,
李善忠
,
童志伟
,
魏运洋
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90669
按文献方法制备了3种八面体MnO6分子筛催化剂K-OMS-2、H-K-OMS-2和Cu-OMS-2,用SEM和XRD测试技术表征了它们的结构和组成. 考察了这3种催化剂对用氧气选择性氧化醇为相应的醛或酮的催化作用,研究了采用不同OMS-2在离子液体[bmim]PF6中反应时间和反应温度对催化反应的影响. 其中H-K-OMS-2对苄醇和烯丙醇氧化的转化率和选择性均超过90%. 催化剂和离子液体可分别用萃取法和减压蒸馏法从反应体系中回收,其中减压蒸馏法回收循环使用效果较好.
关键词:
氧化锰
,
八面体分子筛
,
醇
,
氧化
,
离子液体
潘健民
,
成岳
,
魏运洋
硅酸盐通报
以硅溶胶为硅源、十六烷基三甲基溴化铵( CTAB)为模板剂,采用物质的量配比为Ce2O3:SiO2:CTAB:H2O:NaOH =0.015:1:0.45:60:0.48,静态水热合成了Ce-MCM-48分子筛,采用XRD、SEM (EDS)、TEM等方法对其进行了表征,并对其进行了吸附动力学研究.结果表明,本文成功合成了Ce-MCM-48介孔分子筛,其拟一级吸附动力学方程为lg(qe-q)=-0.4365-0.01026t,R2=0.9289,拟二级吸附动力学方程为t/qt =0.4027+0.27818t,R2=0.9999,相对拟一级反应模型,这个结果相关性更好,更能真实地反映分子筛吸附亚甲蓝溶液的反应机理.
关键词:
Ce-MCM-48
,
表征
,
亚甲蓝
,
吸附动力学
