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聚氯乙烯树脂接枝碱性催化剂的合成及性质研究

魏荣宝 , 梁娅 , 孟淑琴 , 魏凌云 , 孙萍 , 王卉 , 黄文强

高分子材料科学与工程

在无水THF及NaH存在下,将聚氯乙烯(PVC)树脂与N-甲氨基吡啶反应,制成聚氯乙烯支载的N-烷基-N-甲基氨基吡啶线状高分子催化剂.与其它高聚物支载的DMAP催化剂相比,该催化剂可溶于有机溶剂,使醇的酰化反应近似为均相反应,反应毕后,只要向体系内加入水,催化剂可以固体状态与反应液分离,处理后可循环使用.通过芳樟醇的乙酰化反应,对其催化活性进行研究,其较好的反应条件是:芳樟醇0.1 mol,乙酐0.15 mol,催化剂2 g,反应时间20 h,反应温度55 ℃,醇的转化率99%,芳樟酯的收率57%.

关键词: 聚氯乙烯支载N-烷基-N-甲基氨基吡啶 , 乙酰化反应 , 芳樟醇

聚天门冬氨酸合成过程中的水解反应

孙波 , 米镇涛 , 魏荣宝 , 安钢

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.07.009

运用正交试验设计确定了聚丁二酰亚胺适宜的水解条件. 讨论了水解温度、水解时间、碱的浓度和用量对产物聚天门冬氨酸的分子量和性能的影响. 利用IR、1H NMR、13C NMR和TG-DTA对聚天冬氨酸钠进行了表征. 实验结果表明,水解的适宜条件为水解温度50～90 ℃,水解时间约30 min,NaOH浓度2 mol/L,用量为与聚丁二酰亚胺等摩尔数(每克聚丁二酰亚胺约0.45～0.48 g NaOH);对分子量影响最大的因素是反应温度;推测水解动力学为2级连串反应类型.

关键词: L-天门冬氨酸 , 聚天门冬氨酸钠盐 , 聚丁二酰亚胺 , 水处理 , 阻垢作用 , 水解

9,9'-(1,4-亚苯基)十四氢-二-吖啶-1,1',8,8'-四酮缩双季戊四醇的合成

梁娅 , 刘秀明 , 陈苏战 , 魏荣宝

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.004

利用1,3-环己二酮和1,4-苯二甲醛为原料,在微酸介质中通过羟醛缩合和脱水反应,合成了9,9'-(1,4-亚苯基)-2H,2'H,3H,3'H,4H,4'H,5H,5H',6H, 6'H,7H,7'H,9H,9'H-十四氢-二-吖啶-1,1',8,8'-四酮(化合物Ⅰ). 提出了化合物Ⅰ生成的反应机理. 将化合物Ⅰ与季戊四醇在I2催化下反应,生成了目标化合物9,9'-(1,4-亚苯基)-2H,2'H,3H,3'H,4H, 4'H,5H,5H',6H,6'H,7H,7'H,9H,9'H-十四氢-二-吖啶-1,1',8,8'-四酮缩双季戊四醇(化合物Ⅱ),收率为40%. 产物和中间体用IR、1H NMR、MS和元素分析进行了结构表征. 在含有螺环单元的化合物Ⅱ1H NMR中,亚甲基中的8个氢由于受手性轴和苯环的影响而裂分成8重峰.对影响反应的因素特别是副产物生成的原因进行了探讨

关键词: 对苯二甲醛 , 季戊四醇 , 螺环化合物 , 环己二酮

PVC热稳定剂酰胺基硫醇锡的合成

魏荣宝 , 梁娅 , 李津

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.09.022

关键词: PVC热稳定剂 , 酰氨基硫醇锡 , 酯基硫醇锡